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附錄B（標準的附錄） 包裝用水性粘合劑中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、鹵代烴的檢測方法 B.1 材料 B.1.1試劑 載氣：高純氮燃氣：氫氣，純度＞99.8%助燃氣：空氣二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：分析純 四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯（間、鄰、對二甲苯混合物）：分析純 乙苯、甲醇：分析純 B.1.2儀器 氣相色譜儀：能滿足分析條件要求的任何型號的配有氫火焰離子化檢測器的色譜儀，對苯的檢出限D≤1×10-9g/s。 色譜柱：非極性毛細管色譜柱, 30m×0.25mm×0.25μm膜厚（如：HP-1，DB-1）；進樣器：能滿足分析條件要求的任何型號的頂空進樣裝置；頂空用樣品瓶：20ml；一次性注射器，5ml。色譜操作條件：頂空進樣器 浴溫：80℃；平衡時間：90min；定量管體積：10μl，溫度85℃； 氣體傳輸線溫度85℃。氣相色譜儀條件：分流進樣；分流比 80:1（不帶頂空進樣器時分流比20:1，帶頂空進樣器時分流比80:1）；載氣流速 1.0ml/min；氫氣流速30ml/min；空氣流速：380ml/min。柱溫：程序升溫，40℃保持4min，然后以10℃/min升至150℃保持5min；進樣口溫度：150℃； 檢測器溫度：280℃； 尾吹: 10ml/min。 色譜柱老化：280℃下，老化16小時。 B.2 測定步驟 B.2.1被測物保留時間的測定 按氣相色譜儀操作條件，待儀器穩(wěn)定后，注入1μl含所有被測物的標準溶液，記錄各被測物標準組份的出峰順序及保留時間。 B.2.2 定性檢驗樣品中的組份 在樣品瓶中加入5ml左右的樣品，按B.2.1中選定的條件進行檢測，確定出被測物的組分。B.2.3 混合標準溶液的配制 按B.2.2檢測出的被測物以甲醇為溶劑配置混合標準溶液。B.2.4 樣品測定 在四個樣品瓶中分別用注射器注入5ml 左右的樣品，準確稱其重量（精確至0.0002g），每一樣品瓶中的樣品量的差應小于1%，在其中三個樣品瓶中用微量注射器分別注入10μl、20μl、30μl混合標準溶液，并盡快封閉樣品瓶，標準溶液的加入量應使其在色譜儀上的峰面積與樣品被測組分在色譜儀上的峰面積大致相同。 B.2.5 把已稱好試樣的樣品瓶置于頂空進樣器中。按B.2.1條件測試，計算測試結果。B.3 計算 B.3.1 計算線性回歸方程 以標準組份在試樣中的濃度 及對應的峰面積 分別計算回歸方程。 (4) — 被測組分i的峰面積； — 標準組份i在試樣中的濃度，mg/kg； — 回歸方程的斜率； — 回歸方程的截距。 B.3.2 被測物含量的計算 取 = 0時， = 為被測組份在試樣中的含量（mg/kg） — 被測物i在水基型粘合劑中的含量，mg/kg。 B.3.3 試樣中鹵代烴含量（以二氯甲烷計）的計算 W鹵代烴=W二氯甲烷+0.858×（W1.1-二氯乙烷+ W1.2-二氯乙烷）+0.637×（W1.1.1-三氯乙烷+ W1.1.2-三氯乙烷）+0.552×W四氯甲烷 0.858—二氯甲烷與二氯乙烷的相對分子量的比值0.711—二氯甲烷與三氯甲烷的相對分子量的比值0.637—二氯甲烷與三氯乙烷的相對分子量的比值0.552—二氯甲烷與四氯化碳的相對分子量的比值計算結果苯系物數(shù)值保留至個位，鹵代烴數(shù)值保留至十位。 附錄C（標準的附錄） 鞋和箱包用粘合劑和處理劑中鹵代烴的檢測方法 C.1儀器與試劑 、C.1.1試劑 載氣：高純氮 二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷：色譜純 三氯甲烷、四氯化碳：分析純 甲醇：優(yōu)級純 溴丙烷注1：分析純。 溴丙烷溶液：稱取1g左右溴丙烷稱準至0.2mg，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中。 C.1.2儀器 氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器； 色譜柱：非極性毛細管色譜柱(如HP-1,30m×0.25mm×0.25μm膜厚)或其它能使被測物完全分離的色譜柱； 微量注射器，1μl。 C.1.3色譜操作條件 色譜分析條件注2進樣方式：分流進樣； 載氣流速：1.0ml/min； 柱溫：程序升溫，42℃保持9min，然后以50℃/min升至250℃保持2min； 進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃； 尾吹: 30ml/min。 色譜柱老化：280℃下，老化16小時。C.2 測定步驟： C.2.1被測物保留時間的測定：按氣相色譜儀操作條件，待儀器穩(wěn)定后，注入0.2μl含所有被測物的標準溶液，記錄各被測物標準組份的出峰順序及保留時間。 C.2.2 定性檢驗樣品中的被測組分：稱取1g左右的樣品用甲醇稀釋至25ml容量瓶中，按選定的測試條件進行檢測，并確定出被測物的種類。 C.2.3 測定被測物的響應因子 稱取1g左右的在C.2.2中檢出的被測物的標準試劑，稱準至0.2mg，及對應的溴丙烷溶液注3，用甲醇稀釋至50ml容量瓶中，按其線性范圍稀釋（其濃度應在線性范圍內，若超出應加大稀釋倍數(shù)或多次稀釋），搖勻。用微量注射器進0.2μl樣品，并記錄其色譜圖。計算被測組分的響應因子R： （6）式中：WS — 溴丙烷重量，g； Wi — 被測組分重量，g；Ai —被測組分峰面積； AS —溴丙烷峰面積。R值取二次結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留三位有效數(shù)字。C.2.4 樣品測定： 準確稱取1g左右的樣品（精確至0.0002g），加入1ml溴丙烷溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。溴丙烷溶液的加入量應使其在色譜儀上的峰面積與樣品被測組分在色譜儀上的峰面積大致相同。待儀器穩(wěn)定后開始測試。C.3 計算 C.3.1 計算被測物含量通過下式計算涂料中被測組分的含量 (mg/kg)： （7）式中： ─ 被測組分峰面積； ─ 溴丙烷峰面積； ─ 溴丙烷重量，g； ─ 被測組分重量，g； ─ 響應因子。測定結果取二次的平均值，其相對偏差應小于5%。C.3.2 試樣中鹵代烴含量W鹵代烴（以二氯甲烷計，mg/kg）的計算W鹵代烴=W二氯甲烷+0.858×（W1.1-二氯乙烷+ W1.2-二氯乙烷）+0.637×（W1.1.1-三氯乙烷+ W1.1.2-三氯乙烷）+0.552×W四氯甲烷 0.858—二氯甲烷與二氯乙烷的相對分子量的比值0.711—二氯甲烷與三氯甲烷的相對分子量的比值0.637—二氯甲烷與三氯乙烷的相對分子量的比值0.552—二氯甲烷與四氯化碳的相對分子量的比值計算結果保留至十位。 注1：試樣中應不含有內標物溴丙烷。在定性檢驗試樣被測組分時，如試樣不含某種被測組分時，也可用其作內標物。 注2：由于色譜分析條件因實驗條件不同而有差異，所以應根據所用氣相色譜儀的型號、性能，制定分析最佳條件。 注3 ：加入的溴丙烷內標物溶液在色譜儀上的響應值應與被測物的響應值相當，并且應在其線性范圍之內。 附錄D（標準的附錄） 地毯用粘合劑中揮發(fā)性不飽和物及乙苯的分析方法D.1實驗條件 D.1.1儀器設備 儀器：氣相色譜儀配FID檢測器熔融石英毛細管柱：30m長，直徑為0.53nm，柱內涂覆1—5μm厚的聚二甲基硅氧烷 微量注射器：10或50μL分析天平：精確度0.0001gD.1.2試劑 去離子水、丙腈（分析純）、待測組分標樣（分析純）。D.2實驗步驟 D.2.1內標樣品和待測樣品的配制 丙腈標準溶液的制備：在1L容量瓶中移入約800mL去離子水后，加人0.3000g丙腈，加水至刻度，搖勻，密封保存。待測樣品的制備：稱取待測樣品10.0g，加入丙腈標準溶液30mL，密封攪勻。D.2.2相對響應因子的測定 移取一定量的待測組分標樣，加入作為本底的樣品中，定量加入丙腈標準溶液，密封攪拌，進行色譜檢測。 根據各組分的峰面積，按下式計算相對響應因子：式中： ——待測揮發(fā)組分相對于內標的相對響應因子； ——內標（丙腈）的面積；——待測揮發(fā)組分的峰面積； ——內標（丙腈）的質量； ——待測揮發(fā)組分的質量。D.2.3 待測組分的濃度的測定 向10.0g樣品中加入30.0g內標（丙腈）溶液，密封攪勻，進樣1μL，在設定的色譜條件下，測得它們的峰面積，按設定條件進行檢測，得到內標和樣品各組分的峰面積。組分的濃度按下式計算：式中： —待測定組分的濃度（mg/kg）； —內標溶液中的內標物濃度（mg/kg）； —有關揮發(fā)物的峰面積； ——內標的峰面積；—稀釋樣品中內標溶液的質量，g（約30g）； —原始聚合物分散體／膠乳的質量，g（約10g）， —待測組分相對于內標的相對響應因子。至少重復進行兩次測定，得出各待測組分的平均濃度。