GB 11677-1989水基改性環(huán)氧易拉罐內(nèi)壁涂料衛(wèi)生標準 中華人民共和國衛(wèi)生部1989-09-05批準 1990-05-01實施
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了以環(huán)氧樹脂、苯乙烯為主要原料，配以一定助劑的涂料的衛(wèi)生要求。
本標準適用于接觸啤酒、碳酸型飲料的全鋁二片易拉罐內(nèi)壁作為防腐蝕用的涂料。
2 引用標準
GB 5009.60 食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法
GB 5009.69 食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料衛(wèi)生標準的分析方法
3 感官指標
感官指標見表1。 表1 樣品 指標涂料 乳白色半透明液體，無懸浮物等雜質(zhì) 涂膜 表面無色，光潔均勻，經(jīng)模擬浸泡后無改變，無泛白、脫落現(xiàn)象 涂膜浸泡液 無色、無異味、不混濁
4 理化指標 理化指標見表2： 表2項目 指標蒸發(fā)殘渣，mg/L 水浸泡液，95℃，30min ≤30 20%（V/V）乙醇浸泡液，60℃，30min ≤30 4%（V/V）乙酸浸泡液，60℃，30min ≤30 高錳酸鉀消耗量，mg/L 水浸泡液，95℃，30min ≤10游離酚（以苯酚計），mg/L 水浸泡液，95℃，30min ≤0.1游離甲醛
涂料，% ≤1.0 水浸泡液，95℃，30min ,mg/L ≤0.1 重金屬（以Pb計）mg/L
4%（V/V）乙酸浸泡液，60℃，30min ≤1.0
5 檢驗方法
5.1 取樣 每批中按1‰抽取樣品。小批量取樣，涂料不少于0.5kg，空罐不少于20只。其中半數(shù)供檢驗用，另半數(shù)保存兩個月，以備作仲裁分析用，分別注明產(chǎn)品名稱，批號，取樣日期。
5.2 樣品處理
取同批號被測空罐10個，用軟刷和洗衣粉(或洗滌劑)在涂層表面刷5次，用自來水沖凈，再用水清洗3次，晾干。加入浸泡液至離罐口1cm左右，然后保溫浸泡。浸泡液混合集中于一個玻璃容器備用?！?/P>
5.3 浸泡條件
浸泡液量按接觸面積每平方厘米加2mL。
5.3.1 水：95℃，30min。
5.3.2 20％(V/V)乙醇：60℃，30min。
5.3.3 4％(V/V)乙酸：60℃，30min。
以上浸泡液使用的水不得含酚，可用活性炭處理水。
5.4 感官檢查
5.4.1 涂料：乳白色半透明液體，無懸浮物等雜質(zhì)。
5.4.2 涂膜：表面無色，光潔均勻，經(jīng)模擬液浸泡后無改變，無泛白、脫落現(xiàn)象。
5.4.3 涂膜浸泡液：用目測、鼻嗅、口嘗為無色、無異臭、無異味、不混濁。
5.5 理化檢驗
5.5.1 蒸發(fā)殘渣(涂膜浸泡液)
5.5.1.1 按GB 5009.69操作。
5.5.1.2 涂膜浸泡液蒸發(fā)殘渣換算成2mL/cm2浸泡液蒸發(fā)殘渣的計算公式如下：
V1X2=X1╳------………………………（1） S╳2式中：X2——涂膜浸泡液換算成2mL/cm2浸泡液蒸發(fā)殘渣，mg/L； X1涂膜浸泡液的蒸發(fā)殘渣，mg/L；
V1每個空罐盛裝模擬液的體積，mL；
S——每個空罐中模擬液接觸罐內(nèi)壁總面積，cm2。
5.5.2 高錳酸鉀消耗量
5.5.2.1 操作方法：按GB 5009.60第3章進行?！ ?.5.2.2 涂膜水浸泡液高錳酸鉀消耗量換算成2mL/cm2，計算公式同5.5.1.2公式(1)。
5.5.3 游離酚
5.5.3.1 操作方法：按GB 5009.69 第5.1.2條進行。
5.5.3.2 涂膜水浸泡液中游離酚含量換算成2mL/cm2，計算公式同5.5.1.2公式(1)。
5.5.4 游離甲醛
5.5.4.1 涂料
5.5.4.1.1 滴定法
5.5.4.1.1.1 原理
甲醛在堿性溶液中與次碘酸鈉作用，剩余的次碘酸鈉加鹽酸成酸性后，析出定量的碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗量，即可計算出甲醛的含量。
5.5.4.1.1.2 試劑
a. 硫酸溶液：1∶2(V/V)；
b. 硫酸溶液：c(H2SO4)＝0.1mol/L；
c. 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)＝1mol/L；
d. 碘標準溶液：c(I2)－0.1mol/L；
e. 鹽酸溶液：1∶2(V/V)；
f. 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)＝0.1000mol/L；
g. 1g/100mL淀粉溶液：臨用時配制。
5.5.4.1.1.3 操作方法
精確稱取約1g涂料樣品，用100mL水分次洗入250mL磨口蒸餾瓶內(nèi)，加玻珠數(shù)粒，加5mL1∶2(V/V)硫酸溶液，用5mL c(H2SO4)＝0.1mol/L硫酸溶液吸收，加熱蒸餾，收集餾液約90mL，停止蒸餾，用少許水沖洗冷凝管和吸收管下端，洗液并入蒸餾液中，全部轉(zhuǎn)入250mL碘量瓶中，混勻。加25mLc(I2)－0.1mol/L碘標準溶液，15mL c(NaOH)＝1mol/L氫氧化鈉溶液，搖勻，密塞，放置10min，加5mL鹽酸溶液酸化，搖勻，再放置15min，用c(Na2S2O3)＝0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定到草黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色消失為止。同時用100mL水按上法作試劑空白試驗。
計算： （V2-V3）c╳0.015X3=--------------------╳100………………（2） m 式中：X3——涂料樣品中甲醛的含量，％；
V2——試劑空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V3——涂料樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
0.015——與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液〔c(Na2S2O3)＝1.000mol/L〕相當?shù)囊钥吮硎镜募兹┑馁|(zhì)量；
m——樣品質(zhì)量，g。
5.5.4.2 涂膜水浸泡液
5.5.4.2.1 操作方法：按GB 5009.69第5.2條進行。
5.5.4.2.2 涂膜水浸泡液中甲醛含量換算成2mL/cm2，計算公式同5.5.1.2公式(1)。
5.5.5 重金屬(以Pb計)
5.5.5.1 操作方法：按GB 5009.60進行。
5.5.5.2 涂膜4％(V/V)乙酸浸泡液中重金屬含量換算成2mL/cm2，計算公式同5.5.1.2公式(1)。
附加說明：
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由重慶市衛(wèi)生防疫站、重慶油漆廠負責起草。
本標準主要起草人郭志涇、焦遠玉、李勇、玉利。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品監(jiān)督檢驗所負責解釋。
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