1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了直接接觸食品的以鋁為原料經(jīng)沖壓或澆鑄成型的各種炊具、食具及容器各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于直接接觸食品的以鋁為原料經(jīng)沖壓或澆鑄成型的各種炊具、食具及容器各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5009.11 食品中總砷的測(cè)定方法 GB/T 5009.14 食品中鋅的測(cè)定方法 GB/T 5009.62 陶瓷制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 GB 11333 鋁制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
3 取樣方法 按產(chǎn)品數(shù)量的1‰抽取檢驗(yàn)樣品，小批量生產(chǎn)，每次取樣不少于6件。分別注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期。樣品一半供化驗(yàn)用，另一半保存兩個(gè)月，備作仲裁分析用。
4 外觀檢查和感官指標(biāo) 器形端正，表面光潔均勻，無堿漬、油斑，底部無氣泡。應(yīng)符合GB 11333的規(guī)定。
5 浸泡條件
5.1 試劑 乙酸(4%)：量取冰乙酸4mL或36%乙酸11mL，稀釋至100mL。
5.2 分析步驟 先將樣品用肥皂洗刷，用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，晾干備用。
炊具：每批取二件，分別加入乙酸(4%)至距上邊緣0.5cm處，煮沸30min，加熱時(shí)加蓋，保持微沸，最后補(bǔ)充乙酸(4%)至原體積，室溫放置24h后，將以上浸泡液倒入清潔的玻璃瓶中供測(cè)試用?！ ∈尘撸杭尤敕幸宜?4%)至距上口緣0.5cm處，加上玻璃蓋，室溫放置24h。 不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積，以器皿表面積每平方厘米乘2mL計(jì)算。即將器皿劃分為若干簡(jiǎn)單的幾何圖形，計(jì)算出總面積。 如將整個(gè)器皿放入浸泡液中時(shí)，則按兩面計(jì)算，加入浸泡液的體積應(yīng)再乘以2。
6 鉛 6.1 原子吸收光譜法 按GB/T 5009.62中6.1條操作。
6.2 二硫腙法
6.2.1 原理、試劑、儀器 同GB/T 5009.62中6.2.1條。
6.2.2 分析步驟
6.2.2.1 精鋁取其25.00mL樣品浸泡液和5.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)5.0μg鉛)，分別放入二只25mL帶塞的比色管中，以下按GB/T 5009.62中6.2.2條操作。
6.2.2.2 回收鋁取其2.00mL樣品浸泡液和10mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)10.0μg鉛)，以下按GB/T 5009.62中6.2.2條操作。
6.2.3 計(jì)算 同GB/T 5009.62中6.2.3條。
結(jié)果的表述：精鋁報(bào)告小于或大于0.2mg/L；回收鋁報(bào)告小于或大于5mg/L。
7 砷
7.1 原理、試劑、儀器 同GB/T 5009.11中第二法。
7.2 分析步驟 取25.0mL樣品浸泡液，移入測(cè)砷瓶中，加5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液及5滴酸性氯化亞錫溶液，搖勻后放置10min，加2g無砷金屬鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測(cè)砷管裝上，放置于25～30℃的暗處1h，取出溴化汞試紙和標(biāo)準(zhǔn)比較，其色斑不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
另取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)1.0μg砷)，置于測(cè)砷瓶中，加乙酸(4%)至25mL，以下自“加5mL鹽酸”起，與樣品浸泡液同時(shí)同樣操作，作標(biāo)準(zhǔn)砷斑。
7.3 結(jié)果的表述 報(bào)告大于或小于0.04mg/L。
8 鋅
8.1 原理 同GB/T 5009.14中第二法第6章。
8.2 試劑
8.2.1 乙酸(4%) 其余同GB/T 5009.14中第17章。
8.3 儀器 可見分光光度計(jì)。
8.4 分析步驟 吸取5.0mL樣品浸泡液，置于125mL分液漏斗中，另取分液漏斗6個(gè)，分別加入0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0，1，2，3，4，5μg鋅)。向各分液漏斗中加乙酸(4%)至10mL。
再各加甲基橙指示液1滴，用氨水中和至溶液由紅剛好變黃。
向各分液漏斗內(nèi)加5mL乙酸鹽緩沖液及1mL硫代硫酸鈉溶液，混勻后再各加10.0mL二硫腙－四氯化碳溶液(0.01g/L)，振搖2min，靜置分層，分出四氯化碳層于1cm比色杯中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于520nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
8.5 計(jì)算 式中：X1——樣品浸泡液中鋅的含量，mg/L； m——測(cè)定時(shí)所取樣品浸泡液中鋅的質(zhì)量，μg； V——測(cè)定時(shí)所取樣品浸泡液體積，mL?！ 〗Y(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
8.6 允許差 相對(duì)相差≤10%。
9 鎘
9.1 原子吸收光譜法 按GB/T 5009.62中7.1操作。
9.2 二硫腙法
9.2.1 原理、試劑、儀器 同GB/T 5009.62中7.2.1～7.2.3。
9.2.2 分析步驟 取125mL分液漏斗兩只，一只加入0.1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)1μg鎘)及50mL乙酸(4%)，另一只加入50.0mL樣品浸泡液，分別向分液漏斗中各加2mL酒石酸鉀鈉溶液，10mL氫氧化鈉－氰化鉀溶液及2mL鹽酸羥胺溶液，每加入一種試劑后均須搖勻。以下按GB/T 5009.62中7.2.4自“加入15.0mL二硫腙－三氯甲烷溶液(0.1g/L)”起依法操作。
9.2.3 計(jì)算 同GB/T 5009.62中7.2.5。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。
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