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      [摘要]　采用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等為單體,吸取微乳液聚合和無皂乳液聚合的一些特點(diǎn),以非預(yù)乳化的半連續(xù)加料方式加料,合成出苯丙共聚物乳液。研究了ＰＨ調(diào)節(jié)劑、后續(xù)單體滴加時(shí)間以及保溫反應(yīng)時(shí)間等工藝條件對(duì)乳液及乳膠膜性能的影響。結(jié)果表明,所制得的乳液的單體轉(zhuǎn)化率、乳液固含量和凝膠率分別為95.31%、42.66%和0.41%;乳膠膜的光澤度達(dá)到94.8%,吸水率為19.2%,乳膠膜的硬度、柔韌性和附著力俱佳。    關(guān)鍵詞:半連續(xù)加料;微乳液聚合;無皂乳液聚合;苯丙乳液;乳膠膜性能    以合成樹脂代替油脂,以水代替有機(jī)溶劑,已經(jīng)成為涂料工業(yè)的主要發(fā)展方向之一。紙張水性上光油正是隨著包裝材料上光要求的提高和人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)而出現(xiàn)的一種新型上光涂料,它的技術(shù)先進(jìn)、使用方便、經(jīng)濟(jì)合理的優(yōu)勢(shì)使其具有很大的發(fā)展前途,已逐步替代溶劑型上光油和油性上光油,在印刷及包裝工業(yè)中將占據(jù)主導(dǎo)地位。    目前,水性上光油一般以水乳液型居多,按照聚合方法它主要包括普通乳液聚合、微乳液聚合、核殼乳液聚合和無皂乳液聚合等。前3種聚合方法,特別是微乳液聚合在制備過程中使用了較多的乳化劑,殘留的乳化劑會(huì)影響乳膠膜的透明性、耐水性和光澤度等性能,同時(shí)還會(huì)造成環(huán)境污染,限制了其使用范圍。而不加乳化劑的無皂乳液聚合雖然克服了由于加入乳化劑所帶來的弊端,但是其反應(yīng)體系不穩(wěn)定,形成的乳膠粒子尺寸大,分布不均勻,使其乳膠膜光澤度差,也限制了它在紙張上光方面的應(yīng)用。本工作采用非預(yù)乳化的半連續(xù)加料方式加料,并吸取了微乳液聚合和無皂乳液聚合的一些優(yōu)點(diǎn),在聚合初期加入適量乳化劑,在聚合后期加入適量親水性單體,這樣既減少了乳化劑的總用量,也保證了反應(yīng)體系的穩(wěn)定,達(dá)到了較好的效果。1　實(shí)驗(yàn)部分    1.1　原材料    苯乙烯(Ｓｔ):化學(xué)純,天津市東麗區(qū)東大化工廠;甲基丙烯酸甲酯(ＭＭＡ):分析純,上海盈元化工有限公司;丙烯酸丁酯(ＢＡ):化學(xué)純,天津市化學(xué)試劑研究所;雙官能單體(簡(jiǎn)稱Ｓ單體):工業(yè)聚合級(jí),市售;酸-1:化學(xué)純,上海試劑一廠;酸-2:化學(xué)純,天津市化學(xué)試劑研究所;十二烷基苯磺酸鈉(ＳＤＢＳ):化學(xué)純,上海試劑站中心化工廠;聚乙二醇辛基苯基醚(ＯＰ):化學(xué)純,上海試劑一廠;過硫酸銨(ＡＰＳ):分析純,北京化學(xué)試劑三廠;氨水:分析純,鄭州化學(xué)試劑二廠;三乙胺:分析純,北京化工廠;碳酸氫鈉:分析純,市售;磷酸氫二鈉,分析純,市售。    1.2　苯丙乳液的制備    在裝有攪拌器 溫度計(jì) 回流冷凝器和分液漏斗的四口反應(yīng)器中,先加入乳化劑和蒸餾水,攪拌,升溫至一定溫度,加入少量單體(Ｓｔ、ＭＭＡ、ＢＡ等),乳化后加入引發(fā)劑,然后,采用半連續(xù)法加入后續(xù)單體、引發(fā)劑,于一定ｐＨ值和一定溫度下保溫反應(yīng)一定時(shí)間,調(diào)節(jié)ｐＨ值至7～8,降溫,出料,即得苯丙乳液。    1.3　乳液性能的測(cè)試    凝膠含量聚合反應(yīng)結(jié)束后,收集反應(yīng)體系中攪拌軸 葉片 反應(yīng)器內(nèi)壁及乳液中的凝膠,烘干至恒重(Ｗｇ),按下式計(jì)算凝膠含量(σ):    式中:Ｗｍ為投入反應(yīng)體系中的單體總質(zhì)量。    單體轉(zhuǎn)化率按ＧＢ1725-79(88)測(cè)定。即將一定量的試樣加入到干燥潔凈已稱重Ｗ的培養(yǎng)皿內(nèi),稱出試樣的質(zhì)量Ｗ0,于105℃鼓風(fēng)烘箱中烘至恒重,稱出培養(yǎng)皿與乳膠膜的質(zhì)量Ｗ′,單體轉(zhuǎn)化率Ｐ按下式計(jì)算:    式中:Ｗｐ為乳液總產(chǎn)量;ｍ1、ｍ2為反應(yīng)體系中引發(fā)劑及乳化劑投料量。    乳液固含量按ＧＢ1725-79(88)測(cè)定。將一定量的試樣加入到干燥潔凈已稱重Ｗ的培養(yǎng)皿內(nèi),稱出試樣的質(zhì)量Ｗ0,于105℃鼓風(fēng)烘箱中烘至恒重Ｗ′,則固含量Ｘ按下式計(jì)算:    粘稠度采用ＮＤＪ-79型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)(同濟(jì)大學(xué)機(jī)電廠制造),在室溫下進(jìn)行測(cè)定。    1.4　乳膠膜性能的測(cè)試    光澤度按ＧＢ9754-88測(cè)定。ＫＧＺ-1型智能化光澤度儀(天津市科器高新技術(shù)公司制造)    硬度按ＧＢ6739-86測(cè)定。耐水性按ＧＢ/Ｔ1733-93測(cè)定。將干燥(50℃)成膜的試樣稱重Ｆ1,浸泡于蒸餾水中,靜置24ｈ后取出,小心用濾紙快速拭干膜面水跡,立即稱重Ｆ2,膠膜吸水率Ａ按下式計(jì)算:(待續(xù))