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2 實驗 2. 1 原料　　雙酚A 環(huán)氧樹脂，工業(yè)品；丙烯酸，化學純；丙烯酸羥乙酯（HEA），化學純；甲苯二異氰酸酯（TDI），化學純；酸酐，化學純；聚丙二醇（PPG），化學純；催化劑、阻聚劑等，均為工業(yè)級。2. 2 環(huán)氧丙烯酸酯PEA 的合成　　以玻璃四口燒瓶為反應器，裝有攪拌器，回流冷凝管、溫度計、通氮管及恒壓滴液管等。首先將PPG 和酸酐按計量比加入反應器中，加入催化劑，在氮氣保護下，升溫至70 ～ 80℃，進行反應，每隔0. 5h 測定體系酸值。達到理論計算的酸值附近時，加入環(huán)氧樹脂。再加少量催化劑，升溫至80 ～ 90℃繼續(xù)反應。在滴加丙烯酸前加入阻聚劑，升溫90 ～ 95℃反應，當體系酸值小于5mgKOH/ g 時，停止反應，降溫出料。2. 3 聚氨酯丙烯酸酯PUA 的合成　　在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器（ 回流）、通氮管和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入一定量的TDI，在常溫下，一邊攪拌，一邊滴加PPG，滴加完后，升溫至60 - 50℃，每隔0. 5h 測定一次—NCO 值，直到—NCO 達到理論計算值附近時為止。加入適量的催化劑和阻聚劑，均勻混合后，升溫到60 - 70℃之間，開始滴加丙烯酸羥乙酯（HEA），其量按計量值投滴。反應過程中檢測體系的—NCO 值，直到—NCO 值小于0. 5% 后，停止反應，降溫出料。2. 4 皮革上光油配方試驗　　根據(jù)皮革上光油要求光澤度高、手感好、耐候性及耐溶劑性高等特點，結合真皮和人造革進行配方研究，找出較佳的配方，并進行耐折性、耐溶劑性、光澤度、附著力、固化速度等的測定。2. 5 分析測試方法　　1）酸值的測定：采用KOH 乙醇溶液滴定法；2）環(huán)氧值的測定：采用鹽酸丙酮—NaOH 標液滴定法；3）碘值測定：韋氏法；4）—NCO 值的測定：二正丁胺—鹽酸標液滴定法；5）紅外譜圖分析：采用紅外光譜儀FTJR—8300（日本），在KBr 壓片上涂復測定。3 結果與討論3. 1 柔性齊聚物PEA 的合成　　研究了影響合成的反應溫度，得出的較佳數(shù)據(jù)為：第一步70 - 80℃，第二步80 - 90℃，第三步90 - 95℃；實驗中對幾種催化劑進行了比較研究，結果表明三步反應選用DMBA，用量為0. 5% ～ 1. 0%，上述的條件下重復良好，用下FTIR - 8300測定結構為目標產(chǎn)物。3. 2 柔性齊聚物PUA 的合成　　在實驗中，對合成反應的主要影響因素：溫度、催化劑、阻聚劑及配比進行了條件試驗，實驗獲得的較佳條件為：第一步反應時溫度50 ～ 60℃，第二步80 ～ 90℃；第二步宜使用催化劑，以二丁基月桂酸錫較好，加量0. 1%；以對氧基苯酚為阻聚劑，加入量為總量的0. 05%較合適，反應時間第1 步3 ～ 3. 5h，第2 步3h；各物料比例以計算量投入較宜。3. 3 配方試驗結果　　經(jīng)過大量配方試驗及主要性測試的篩選，獲得較佳的兩個配方。其中配方1#適于聚氨酯人造革，配方2#適于真皮革。表1 為皮革上光油的優(yōu)化配方，表2 為其固化性能測試結果?！　∮蓽y試結果看，所研制的UV 固化皮革上光油能滿足真皮革和人造革的涂飾的要求。4 結 語　　制備UV 固化的柔性齊聚物，經(jīng)過配方的研究，已達到UV固化皮革上光油的要求。本實驗合成的皮革上光油在性能上已基本達到溶劑型上光油的技術指標，同時具有無污染、低能耗等特點，顯示出了良好的應用前景。后續(xù)工作將進一步對皮革用光亮修飾劑進行實驗研究，開發(fā)出具有商業(yè)意義的UV固化皮革上光油。信息來源:《包裝工程》2005第3期作者：陳文1，2，楊雙明2，彭學軍1，2，劉東興1（1. 中南林學院；2. 株洲工學院）