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耐熱性膠粘劑配方

2007/8/10 15:04:24 人評論

組分 用量/g 組分 用量/g       3-氨基苯酚 120.0g 1,3,5三氯苯 91.0g       粒狀氫氧化鉀(純度86%) 75.0g 二甲苯 50.0ml       1,3二甲基2咪唑啉酮 750.0ml N,N二甲基乙酰胺 81.7g         均苯四甲酸二酐 10.9g       制備  本膠制備分兩步合成。      第一步,合成中間體1,3雙(3-氨基苯氧基)點-氯苯:在具有攪拌器和水分離器的確L燒瓶中,加入氨基苯酚、氫氧化鉀、1,3二甲基2咪唑啉酮500ml和二甲苯50ml。在氮氣保護(hù)下邊攪拌邊升溫,于二甲苯回流狀態(tài)下將反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的水分通過水分離器除去,餾出水量20.5ml。再于1h內(nèi)添加1,3二甲基22咪唑啉酮       250ml和三氯苯的溶液,并在150-150℃保溫5h,將系統(tǒng)內(nèi)的二甲苯餾出。再升溫到170-180℃反應(yīng)18h,反應(yīng)完成后立即減壓到6666-9333Pa,蒸餾回收1,3二甲基2咪唑啉酮690ml。殘渣投入激烈攪拌的1.5L水中,下層出現(xiàn)褐色油狀物,即1,3雙(3氨基苯氧基)點氯苯粗品。再經(jīng)一系列精制過程,獲得的油狀物放于冷處保存、結(jié)晶。      第二步,合成聚酰亞胺:將中間體16.33和N,N二甲基乙酰胺加入一個帶有攪拌器、回流冷凝器和氮氣導(dǎo)入管的容器中,在室溫和氮氣保護(hù)下分批添加均苯四甲酸二酐,攪拌約20h,同時勿使溶液溫度上升。將此聚合物溶涂布于玻璃板上,在100℃、200℃、300℃各加熱1h,即得淡黃透時聚酰亞胺薄膜。把它插入二塊預(yù)熱到130℃的冷軋鋼板中間,在300℃和1.96MPa壓力下膠接5min。      配方2      組分  2,2雙(3,4二羧苯基)丙烷的二酸酐    用量   0.049mol       制備  以此二酸酐代替均苯四甲酸二酐,其余組分與配方1相同,進(jìn)行反應(yīng),得到聚合物制成薄膜。 信息來源:21世紀(jì)精細(xì)化工網(wǎng)

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