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2 PS改性膠粘劑的研制

2．1 溶劑型PS改性膠粘劑的研制

2．1．1 儀器及藥品 儀器：恒溫水?。浑妱?dòng)攪拌器；NDJ－1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)；Instron 4467、4505通用材料試驗(yàn)機(jī)；鼓風(fēng)烘箱；SC－7型氣相色譜儀(氫焰鑒定器)。藥品：聚苯乙烯泡沫塑料；環(huán)氧樹脂(E－51)；甲苯二異氰酸酯；偶氮二異丁氰；乙酸乙酯；甲苯；滑石粉；胺類固化劑。

2．1．2 實(shí)驗(yàn)原理

    聚苯乙烯是一種無定型線性非極性物質(zhì)，其分子中含有苯環(huán)，剛性大而柔性小。在極性物質(zhì)表面上粘接力很弱，用聚苯乙烯直接制得的膠粘劑強(qiáng)度不夠而且膠層又脆又硬。因此，需要在PS膠液中加入改性劑進(jìn)行改性處理，在苯乙烯鏈節(jié)上引入極性基團(tuán)，以增加柔順性，提高粘接強(qiáng)度。我選擇了環(huán)氧樹脂(E－51)及甲苯二異氰酸酯作為改性劑。在引發(fā)劑偶氮二異丁氰的作用下，甲苯二異氰酸酯先和聚苯乙烯發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)式如下：

(2)鏈自由基與甲苯2、4－二異氰酸酯進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)

(R代表苯甲基）

    然后加人環(huán)氧樹脂，環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)中含有－OH，異氰酸酯可與環(huán)氧樹脂中的－OH發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)通式如下：

　　這樣，異氰酸酯就先后使PS、環(huán)氧樹脂得到改性，并使二者產(chǎn)生部分交聯(lián)。

2．1．3 膠粘劑的配制

　　將反應(yīng)容器放在恒溫水浴中，安裝好攪拌棒，加入100份混合溶劑(乙酸乙酯：甲苯＝4：1)，分批加入50份洗凈干燥的廢聚苯乙烯泡沫碎料，邊加邊開動(dòng)攪拌，待全部溶解以后，逐漸升溫至70℃，加入0.5份引發(fā)劑偶氮二異丁腈，3份甲苯2、4－二異氰酸酯，于中速攪拌下反應(yīng)大約1－1．5小時(shí)，再加0．5份甲苯2、4－二異氰酸酯，降溫至50℃，加入10份環(huán)氧樹脂(6101)，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，降溫后加入10份填料，可制得微黃色粘稠膠液，此膠液用時(shí)需加入固化劑。

2．1．4 膠粘劑各項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)試方法

　　不揮發(fā)物含量按GB／T2793－95方法進(jìn)行測(cè)定，粘度按GB／T2794－95方法進(jìn)行測(cè)定，拉伸剪切強(qiáng)度按GB7124方法進(jìn)行測(cè)定，膠粘劑中有害物質(zhì)限量按GB18583－2001方法進(jìn)行測(cè)定。

2．2 乳液型PS改性膠粘劑的研制

2．2.1 儀器及藥品

　　儀器：電動(dòng)攪拌機(jī)；電熱套；四口燒瓶；球形回流冷凝管；溫度計(jì)；滴液漏斗；Instron　4467、4505通用材料試驗(yàn)機(jī)；鼓風(fēng)烘箱；SC－7型氣相色譜儀；紅外光譜儀。

　　藥品：聚苯乙烯泡沫塑料；丙烯酸丁酯；醋酸乙烯酯；鄰苯二甲酸二辛酯；乙酸乙酯；甲苯；引發(fā)劑過硫酸銨；混合乳化劑(十二烷基硫酸鈉：OP－10＝1：2)

2．2．2 水劑PS改性膠的制備

　　于四口燒瓶中加入50份混合溶劑(乙酸乙酯：甲苯：4：1)，分批于攪拌下加入40份洗凈晾干粉碎的廢聚苯乙烯泡沫，逐漸升溫到40℃，待完全溶解成透明粘稠液體后，加入1份復(fù)合乳化劑，攪拌乳化30min,加入40份水(蒸餾水或去離子水)及4份混合單體(丙烯酸丁酯：酯酸乙烯酯＝1：1)，升溫到60℃，加大攪拌速度，再乳化30－40min，滴加部分引發(fā)劑(過硫酸銨10％溶液)；反應(yīng)時(shí)，有熱量放出，溫度開始自動(dòng)升高，此時(shí)，加熱使溫度達(dá)到75℃，逐滴加入12份混合單體與80份水組成的溶液，在加入混合單體水溶液的過程中，每隔一段時(shí)間加入一部分引發(fā)劑(引發(fā)劑總量為1份)，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在75－85℃之間，全部加完以后(大約需1．5－2h)，把剩余引發(fā)劑全部加入，升溫到90℃保溫，待回收的溶劑達(dá)到加入量的80－85％時(shí)停止加熱，然后，冷卻到50℃，加入兩份增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯，攪拌均勻后，調(diào)節(jié)PH值到7左右，冷卻到室溫，得到白色粘稠液體。

2．2．3 PS改性乳液膠粘劑各項(xiàng)性能指標(biāo)的測(cè)試方法

　　膠粘劑不揮發(fā)物含量按GB／T2793－95方法進(jìn)行測(cè)定，膠粘劑旋轉(zhuǎn)粘度按GB／T2794－95方法進(jìn)行測(cè)定，壓縮剪切強(qiáng)度按HG／T2727附錄B方法進(jìn)行測(cè)定，灰份、PH值按GB11175方法進(jìn)行測(cè)定，膠粘劑中有害物質(zhì)限量按GB18583－2001方法進(jìn)行測(cè)定。

（待續(xù)）