本劑是以600號(hào)環(huán)氧樹(shù)脂和E20環(huán)氧樹(shù)脂(601環(huán)氧樹(shù)脂)配制成的混合環(huán)氧樹(shù)脂,以變性胺為固化劑,以三元芳香叔胺為固化劑配制而成,是一種可在室溫迅速固化的膠粘劑,不存在911快干膠粘劑對(duì)水分過(guò)于敏感的缺點(diǎn)。
(一)特點(diǎn)與用途
1.可于室溫迅速固化,17~20℃、2.5小時(shí)內(nèi)基本固化完全;
2.粘接強(qiáng)度較一般室溫固化環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑高,鋁-鋁粘接時(shí),20℃固化25小時(shí),抗剪強(qiáng)度20兆帕(200公斤力/平方厘米)以上,不銹鋼可達(dá)30兆帕(300公斤力/平方厘米)以上。而用脂肪胺或低分子聚酰胺固化的環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑,60℃固化后的抗剪強(qiáng)度僅3.0~4.0兆帕(30~40公斤力/平方厘米)。
主要用于金屬、陶瓷、玻璃鋼、玻璃等粘接,尤宜用于小件物品的快速修理。
(二)原材料
1.環(huán)氧樹(shù)脂 是含有環(huán)氧基團(tuán)樹(shù)脂的總稱。主要由環(huán)氧氯丙烷和多酚類縮聚而成。因原料、配比和制法不同,產(chǎn)品品種、牌號(hào)極多。本劑使用的是產(chǎn)品牌號(hào)為600號(hào)和部統(tǒng)一牌號(hào)為E20的兩種環(huán)氧樹(shù)脂。600號(hào)環(huán)氧樹(shù)脂:學(xué)名二縮水甘油醚,為淺黃色粘稠液體,粘度0.45~0.7帕·秒,粘度低,活性高,在室溫下和胺類固化劑反應(yīng)迅速。加入E20環(huán)氧樹(shù)脂,可以增加組分粘度,便于操作,但更重要的是加入后可以提高膠粘劑的強(qiáng)度和耐水、耐熱性。
生產(chǎn)廠:上海樹(shù)脂廠、無(wú)錫樹(shù)脂廠、天津樹(shù)脂廠等。
E20環(huán)氧樹(shù)脂:為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂,是淡黃色至棕黃色高粘稠液體,在600號(hào)環(huán)氧樹(shù)脂為100重量份時(shí),以加入80重量份為宜。過(guò)少,膠粘劑耐熱、耐水性差;過(guò)多,耐熱性雖可提高,但耐水性有下降趨勢(shì)。
生產(chǎn)廠:廣州東風(fēng)化工廠、上海樹(shù)脂廠、無(wú)錫樹(shù)脂廠、安徽歙縣化工廠、岳陽(yáng)化工廠、長(zhǎng)沙樹(shù)脂廠、濟(jì)南樹(shù)脂廠、保定市化工四廠、天津有機(jī)化工實(shí)驗(yàn)廠等。
2.聚硫橡膠Lp-3 為低分子聚硫橡膠,系環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的活性增韌性。加入后,不僅可以提高膠粘劑的韌性,而且還可以提高膠粘劑的粘合強(qiáng)度和耐水性。添加量:當(dāng)環(huán)氧樹(shù)脂組分為100重量份時(shí),以添加20重量份為宜;低于10%或不加,膠粘劑的高溫性能雖較好,但室溫抗剪強(qiáng)度較低,特別是浸泡48小時(shí)后,抗剪強(qiáng)度降低更大;超過(guò)20重量份,則60℃抗剪強(qiáng)度降低。因此,從室溫、60℃和浸水后抗剪強(qiáng)度綜合考慮,最宜添加量為20%。
生產(chǎn)廠:焦作市化工二廠等。
3.銀粉 俗稱鋁銀粉。反射光和熱的性能好。用于油漆、油墨、顏料、混凝土加氣劑等。在本劑中作為填料。
生產(chǎn)廠:濟(jì)南向陽(yáng)化工廠、沈陽(yáng)市化工三廠、遼寧蓋縣涂料廠、營(yíng)口市金屬顏料廠等。
4.703固化劑 是苯酚、甲醛和乙二胺的縮合反應(yīng)產(chǎn)物。因?yàn)檫@種固化劑的主要成分是三元芳香胺,特別是在其結(jié)構(gòu)中有游離酚和酚羥基的存在,大大提高了固化劑中胺基活潑氫的活性,所以它與雙酚A型及其它類型的環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)速度快,形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)密度大,添加后可以提高膠粘劑的耐熱性。與固化促進(jìn)劑配合使用時(shí),當(dāng)固化促進(jìn)劑K-54用量為環(huán)氧樹(shù)脂組分的3%時(shí),用量為36~42%。
制備703固化劑使用的原材料是:
⑴、苯酚:俗名石炭酸。無(wú)色或白色晶體,有特殊氣味,有毒有腐蝕性,在空氣中變?yōu)榉奂t色。室溫稍溶于水,65攝氏度以上能與混溶。易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等。
生產(chǎn)廠:上海高橋化工廠、常州磷肥廠、萍鄉(xiāng)化工廠、邵陽(yáng)第二化工廠、武漢化工原料廠、重慶有機(jī)化工廠、北京燕山石化公司向陽(yáng)化工廠等。
⑵、乙二胺:無(wú)色堿性液體。有氨臭,易燃。溶于水和乙醇,微溶于乙醚,不溶于苯。易吸收空氣中的二氧化碳。
生產(chǎn)廠:廣西宜山縣農(nóng)村廠、上海染化十四廠、杭州第一制藥廠、南京制藥廠、湘潭農(nóng)村廠、常州石油化工廠、保定市農(nóng)藥廠等。
⑶、甲醛:俗稱福爾馬林、甲醛水。常溫下為氣體,易溶于水。40%的水溶液叫甲醛水。有強(qiáng)烈刺激性臭味,刺激人的眼鼻。易溶于水和乙醇。工業(yè)品甲醛水,一般甲醛含量37%。
生產(chǎn)廠:上海溶劑廠、廈門(mén)第二化工廠,四川長(zhǎng)壽維尼綸廠、烏魯木齊化工廠、濟(jì)南有機(jī)化工廠、吉林化學(xué)工業(yè)公司化肥廠等。 5、固化促進(jìn)劑K-54是一種芳香叔胺,是苯酚、甲醛和二甲胺經(jīng)縮合反應(yīng)制成。對(duì)于703固化劑和環(huán)氧樹(shù)脂的固化反應(yīng)有一定的促進(jìn)作用,并且還能提高膠粘劑的耐熱性。
在膠粘劑中不加K-54,固化速度緩慢,加入1%,固化速度即顯著提高。添加量超過(guò)4%,甚至更高時(shí),固化速度提高不大,抗剪強(qiáng)度增加也不明顯,可是浸水24小時(shí)后抗剪強(qiáng)度卻隨K-54用量的增加而明顯降低。因此,添加量以環(huán)氧樹(shù)脂組分:K-54=100:3(重量)為宜。
生產(chǎn)廠:上海試劑廠三分廠等
(三)配制方法
1、703固化劑
⑴配方:見(jiàn)33-1
原料 分子量 規(guī)格 配比(摩爾比)
苯酚 94.11 試劑 1.0
乙二胺 60.10 試劑 3.2
甲醛 30.8 38%,工業(yè) 3.0
⑵操作:使用1000毫升的廣口瓶,置水浴中。
①按配比將加熱熔化的苯酚加入,進(jìn)行攪拌。
②在冷卻下慢慢加入乙二胺,控制溫度不超過(guò)60攝氏度。
③因?yàn)榉磻?yīng)是放熱反應(yīng),注意控制水浴溫度保持35±2℃,以5克/分左右的速度,滴加甲醛溶液。
④滴加完畢后,于35±2℃下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。
⑤加熱升溫,在98~100℃反應(yīng)1~2小時(shí)。
⑥反應(yīng)結(jié)束后,減壓,將水及未反應(yīng)原料蒸出。以產(chǎn)品折光指數(shù)控制終點(diǎn)。
⑶規(guī)格
外觀 棕紅色粘稠液體
折光指數(shù)(n攬D攭攩25攪)1.5630~1.5660
2、膠粘劑的制備 本膠粘劑是由A、B兩組分成。
⑴A組分──樹(shù)脂組成制備
①配方:
環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑用A組分配方 重量份
原 料 規(guī) 格 配 比
環(huán)氧樹(shù)脂 600 55.6─┐
環(huán)氧樹(shù)脂 E20(601) 44.4─┴─100
聚硫橡膠 LP-3 20
M=800~1000
銀粉 工業(yè) 10
②操作:按配比先將600號(hào)環(huán)氧樹(shù)脂和粉碎的E20環(huán)氧樹(shù)脂加入裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的反應(yīng)器中,在攪拌下加熱至85±5℃,使現(xiàn)任中環(huán)氧樹(shù)脂互溶成均勻的液體,冷卻后倒入容器中,按配比加入聚硫橡膠、銀粉,攪拌均勻即得。
⑵B組分──固化劑制備:用固化劑703和固化促進(jìn)劑按36:3(重量)之配比混合即得。
⑶配制膠粘劑:使用前,將膠粘劑A、B兩組分按3~3.3:1重量比混合。
(四)粘合工藝
1、表面處理 將待粘合的表面用砂紙打磨后,用丙酮清洗干凈。
2、粘接:將膠粘劑的A、B兩組分,按重量比3~3.3:1放入容器內(nèi)迅速調(diào)勻,用玻璃棒將膠粘劑涂于被粘表面,并對(duì)被粘表面施以接觸壓力,在室溫放置固化。
3、注意事項(xiàng):本膠粘劑反應(yīng)活性大,適用期短。例如5克環(huán)氧樹(shù)脂配成的膠粘劑,在17~20度,適用期僅10分鐘左右。故要求配好后立即使用,粘接操作迅速敏捷。
(五)膠粘劑粘接性能
室溫快干膠粘劑的粘接性能
粘合材料 測(cè)試溫度 固化條件 抗剪強(qiáng)度
℃ 兆帕
鋁-鋁 20℃, 2.5小時(shí) 20 20.0~23.0
鋁-鋁 20℃, 24小時(shí) 20 20.0~24.0
鋁-鋁 20℃, 7天 20 20.0~24.0
鋁-鋁 20℃, 160℃ 20 20.0~24.0
鋁-鋁 - 24小時(shí)+4小時(shí) 20 20.0~24.0
鋁-鋁 20℃, 24小時(shí) 60 7.5~9.0
鋁-鋁 20℃, 7天, 60 8.5~10.0
鋁-鋁 20℃24小時(shí)又室溫浸水24小時(shí) 20 18.0~20.0鋁-鋁 20℃24小時(shí)又室溫浸水7天 20 18.0~20.0
鋁-鋁 20℃48小時(shí)+100~-60℃ 20 20.0~24.0
冷熱沖擊3次
黃銅-黃銅 20℃,24小時(shí) 20 15.0~18.0不銹鋼-不銹鋼20℃,24小時(shí) 20 30.0~33.0紫銅-紫銅 20℃,24小時(shí) 20 11.0~13.0環(huán)氧玻璃鋼-環(huán)20℃,24小時(shí) 20 14.0
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