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環(huán)氧灌封固化劑的配制實(shí)驗(yàn)研究

2007/8/10 15:04:24 人評論

    摘要:一種新型的脂肪胺TAB通過化學(xué)改性制得了灌封專用環(huán)氧固化劑。并和環(huán)氧樹脂、阻燃劑、增韌劑等配制成一種環(huán)氧灌封料,討論了其配方和配制工藝及性能。    關(guān)鍵詞:灌封專用環(huán)氧固化劑;阻燃劑;增韌劑;環(huán)氧灌封料    環(huán)氧樹脂是一種應(yīng)用范圍廣闊的優(yōu)良的熱固性樹脂,其由線性低聚物轉(zhuǎn)變成體型結(jié)構(gòu)必須通過固化劑來完成。    優(yōu)良的固化劑能賦予環(huán)氧樹脂固化產(chǎn)物具有優(yōu)異的物理機(jī)械性能、粘接性能、耐熱性、耐化學(xué)藥品性以及電絕緣性能,因而在國民經(jīng)濟(jì)各個領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。    近年來,隨著電子電氣行業(yè)的不斷發(fā)展,環(huán)氧樹脂使用在電子電氣方面也最為廣泛。在電子元件、變壓器、電流互感器、電動機(jī)等的封裝中,對封裝的電子產(chǎn)品起著支撐和介質(zhì)絕緣作用,對被封的元件還起著傳熱、散熱、防潮、阻燃等作用。    目前,對環(huán)氧樹脂固化物性能要求也越來越高,許多電氣絕緣材料、澆鑄體和電器元件的灌封料和包封料要求具有柔韌性和阻燃性能,而普通型的環(huán)氧灌封料,其環(huán)氧樹脂固化物彈性模量較高,耐沖擊能力低,質(zhì)脆易產(chǎn)生裂紋,不具備阻燃性能。因此,我們針對如何改變環(huán)氧灌封料的脆性及增加阻燃性能的問題,選用了帶有四個甲基支鏈的(2、3二甲基)二亞丁基三胺(TAB)的脂肪族多元胺,自己合成了一種改性胺固化劑,和環(huán)氧樹脂、反應(yīng)型阻燃劑、增韌劑、稀釋劑、固化促進(jìn)一道配制而成一種能夠室溫固化、具有一定柔韌性和阻燃性的環(huán)氧灌封料。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1原材料及儀器1.1.1原材料:(2、3二甲基)二亞丁基三胺(TAB),河南省天擇實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司;丙烯腈,大慶石化;環(huán)氧樹脂E-44,廊坊諾爾信化工有限公司;溴化環(huán)氧樹脂EX-40(晨光化工研究院);小分子環(huán)氧物和活性稀釋劑(進(jìn)口);固化劑(自制);促進(jìn)劑(市售),以上原材料均為工業(yè)級。1.1.2儀器:四口燒瓶;回流冷凝管;電動攪拌器;溫度計(jì)。NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì);本生燈(管長100mm,內(nèi)徑9.5±0.5mm);簡支梁型沖擊實(shí)驗(yàn)機(jī)(40kg沖錘);LJ 5000A拉力機(jī),反向器;ZC 36高阻計(jì);QM 102B型Q表;高壓試驗(yàn)變壓器(5kVA),JC 4介質(zhì)擊穿裝置(1kVA)。1. 2固化劑的制備1.2.1反應(yīng)機(jī)理    本實(shí)驗(yàn)利用TAB結(jié)構(gòu)中胺基上的活潑氫部分地與小分子環(huán)氧基加成進(jìn)行羥烷基化及部分地與丙烯腈的雙鍵加成而進(jìn)行氰乙基化。(反應(yīng)式略)羥烷基化和氰乙基化都有降低脂肪多胺的毒性,降低熔點(diǎn)、改善色澤的作用。羥烷基化由于羥基的引入還有促進(jìn)固化的作用,氰乙基化卻降低了反應(yīng)活性,所以羥烷基化和氰乙基化各有所長又相互補(bǔ)充,以期達(dá)到低熔點(diǎn)、低毒性,并有柔韌性的綜合效果。1.2.2制備工藝    在四口燒瓶中裝入適量的(2、3二甲基)二亞丁基三胺(TAB),水浴升溫至70-80℃,滴入計(jì)量的小分子環(huán)氧物,反應(yīng)1~2小時(shí)。反應(yīng)液降溫至60-70℃,滴入計(jì)量的丙烯腈,滴加完畢,繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)1~2小時(shí),降溫,停止反應(yīng),放出產(chǎn)品。其技術(shù)指標(biāo)見表1。(待續(xù))

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