癸二酸二異辛酯又稱雙-2-乙基己基癸二酸酯,為淡草黃色液體,用作低溫增塑劑,用于通訊、石油工業(yè)等。其傳統(tǒng)的合成方法是在硫酸催化下,癸二酸與異辛醇進行酯化。該法有工藝復雜、廢水污染環(huán)境、硫酸對設備有腐蝕作用及周期長、產(chǎn)率低和產(chǎn)品色澤較深等缺點。因此,國內(nèi)外都在探索用更佳的催化劑取代硫酸。筆者分別以鎢硅酸和732樹脂代替硫酸催化合成了癸二酸二異辛酯,結(jié)果較為滿意。1 癸二酸二異辛酯的合成 將20.2g癸二酸、一定量異辛醇、帶水劑(甲苯)、鎢硅酸或處理好的732樹脂加入三頸瓶中,裝上內(nèi)置定量飽和食鹽水的分水器,用電熱鍋加熱回流,當分水器中水達到理論計算值且不再有水分出時,酯化反應即告結(jié)束。稍冷,過濾,分出催化劑,蒸出剩余醇,得產(chǎn)物。2 結(jié)果與討論2.1 酯化率不同條件下合成反應的酯化率如表1,表2所示。由于酯化反應是可逆反應,過量異辛醇和適量甲苯帶出體系中的水,有利于化學平衡向生成酯的方向移動,可提高酯化率。隨著催化劑用量增加,酯化率提高,但到一定限度后,酯化率反而下降;離子交換樹脂使用后可以再生,但再生次數(shù)對樹脂的活性有一定影響。2.2 適宜反應條件鎢硅酸催化 癸二酸20.2g,鎢硅酸0.5g,n(異辛醇)∶n(癸二酸)=3∶1,帶水劑(甲苯)10ml,反應溫度130～135℃,反應時間1.5h。此時,酯化率97.4%。732樹脂催化 癸二酸20.2g,732樹脂3.6g,n(異辛醇)∶n(癸二酸)=3∶1,帶水劑(甲苯)15ml,反應溫度118～120℃,反應時間2.5h。此時,酯化率99.6%。2.3 產(chǎn)品的分析鑒定產(chǎn)品外觀為淡草黃色,其IR譜中1740cm-1是癸二酸二異辛酯的羰基特征吸收峰,728cm-1,772cm-1是癸二酸二異辛酯的 CH2 3和 CH2 8的吸收峰,n20D=1.4580,相對密度為0.919,與文獻[1]報道一致。3 討論與結(jié)論 固體超強酸鎢硅酸和強酸性陽離子交換樹脂732樹脂均可代替硫酸催化合成癸二酸二異辛酯,其反應條件溫和,酯化率高,催化劑用量少且可回收再生[2],反復使用。鎢硅酸由于其“假液相”結(jié)構(gòu)[3]及其在含氧有機物中溶解度較大,且相當穩(wěn)定,在酯化反應時,仍是均相催化,被譽為催化劑新秀。鎢硅酸分子在溶液中呈游離態(tài),它包括水合或溶劑化質(zhì)子,通過氧橋連在一起,形成均一的確定的空腔籠形結(jié)構(gòu)。由于鎢硅酸中有極其豐富的水合質(zhì)子(H3O+),所以,表現(xiàn)出比硫酸更強的酸性,并且酸的強度在有機溶劑中無明顯降低。經(jīng)預處理的聚苯乙烯磺酸型732樹脂,由磺酸基提供質(zhì)子酸催化,可代替硫酸。但由于交換樹脂耐熱性差,使用溫度在120℃以下。高于140℃,易發(fā)生水解而失活。合成低溫增塑劑癸二酸二異辛酯,用鎢硅酸催化較用732樹脂催化反應溫度高,反應時間短,酯化率略低。(筆者得到丁辰元教授的悉心指導,特此致謝。) 信息來源:中國塑料助劑網(wǎng)
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