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癸二酸二異辛酯又稱(chēng)雙-2-乙基己基癸二酸酯,為淡草黃色液體,用作低溫增塑劑,用于通訊、石油工業(yè)等。其傳統(tǒng)的合成方法是在硫酸催化下,癸二酸與異辛醇進(jìn)行酯化。該法有工藝復(fù)雜、廢水污染環(huán)境、硫酸對(duì)設(shè)備有腐蝕作用及周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低和產(chǎn)品色澤較深等缺點(diǎn)。因此,國(guó)內(nèi)外都在探索用更佳的催化劑取代硫酸。筆者分別以鎢硅酸和732樹(shù)脂代替硫酸催化合成了癸二酸二異辛酯,結(jié)果較為滿意。1　癸二酸二異辛酯的合成    將20.2g癸二酸、一定量異辛醇、帶水劑(甲苯)、鎢硅酸或處理好的732樹(shù)脂加入三頸瓶中,裝上內(nèi)置定量飽和食鹽水的分水器,用電熱鍋加熱回流,當(dāng)分水器中水達(dá)到理論計(jì)算值且不再有水分出時(shí),酯化反應(yīng)即告結(jié)束。稍冷,過(guò)濾,分出催化劑,蒸出剩余醇,得產(chǎn)物。2　結(jié)果與討論2.1　酯化率不同條件下合成反應(yīng)的酯化率如表1,表2所示。由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),過(guò)量異辛醇和適量甲苯帶出體系中的水,有利于化學(xué)平衡向生成酯的方向移動(dòng),可提高酯化率。隨著催化劑用量增加,酯化率提高,但到一定限度后,酯化率反而下降;離子交換樹(shù)脂使用后可以再生,但再生次數(shù)對(duì)樹(shù)脂的活性有一定影響。2.2　適宜反應(yīng)條件鎢硅酸催化　癸二酸20.2g,鎢硅酸0.5g,n(異辛醇)∶n(癸二酸)=3∶1,帶水劑(甲苯)10ml,反應(yīng)溫度130～135℃,反應(yīng)時(shí)間1.5h。此時(shí),酯化率97.4%。732樹(shù)脂催化　癸二酸20.2g,732樹(shù)脂3.6g,n(異辛醇)∶n(癸二酸)=3∶1,帶水劑(甲苯)15ml,反應(yīng)溫度118～120℃,反應(yīng)時(shí)間2.5h。此時(shí),酯化率99.6%。2.3　產(chǎn)品的分析鑒定產(chǎn)品外觀為淡草黃色,其IR譜中1740cm-1是癸二酸二異辛酯的羰基特征吸收峰,728cm-1,772cm-1是癸二酸二異辛酯的 CH2 3和 CH2 8的吸收峰,n20D=1.4580,相對(duì)密度為0.919,與文獻(xiàn)[1]報(bào)道一致。3　討論與結(jié)論     固體超強(qiáng)酸鎢硅酸和強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂732樹(shù)脂均可代替硫酸催化合成癸二酸二異辛酯,其反應(yīng)條件溫和,酯化率高,催化劑用量少且可回收再生[2],反復(fù)使用。鎢硅酸由于其“假液相”結(jié)構(gòu)[3]及其在含氧有機(jī)物中溶解度較大,且相當(dāng)穩(wěn)定,在酯化反應(yīng)時(shí),仍是均相催化,被譽(yù)為催化劑新秀。鎢硅酸分子在溶液中呈游離態(tài),它包括水合或溶劑化質(zhì)子,通過(guò)氧橋連在一起,形成均一的確定的空腔籠形結(jié)構(gòu)。由于鎢硅酸中有極其豐富的水合質(zhì)子(H3O+),所以,表現(xiàn)出比硫酸更強(qiáng)的酸性,并且酸的強(qiáng)度在有機(jī)溶劑中無(wú)明顯降低。經(jīng)預(yù)處理的聚苯乙烯磺酸型732樹(shù)脂,由磺酸基提供質(zhì)子酸催化,可代替硫酸。但由于交換樹(shù)脂耐熱性差,使用溫度在120℃以下。高于140℃,易發(fā)生水解而失活。合成低溫增塑劑癸二酸二異辛酯,用鎢硅酸催化較用732樹(shù)脂催化反應(yīng)溫度高,反應(yīng)時(shí)間短,酯化率略低。(筆者得到丁辰元教授的悉心指導(dǎo),特此致謝。)    信息來(lái)源:中國(guó)塑料助劑網(wǎng)