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    摘要：通過將聚合物加熱到其玻璃化溫度以上，然后施加壓力將模具上的圖案轉(zhuǎn)移到聚合物上的熱壓印成型方法，嘗試一種新型塑料——PETG。將PETG與其它材料的熱壓印進(jìn)行了對(duì)比性研究，并測(cè)試了四種不同模具對(duì)PETG的壓印，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，其復(fù)制精度都較高，熱成型較為理想。        關(guān)鍵詞：熱壓??；微復(fù)制；納復(fù)制；聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-1，4-環(huán)己二甲醇酯        在過去幾十年的微電子工藝中，光學(xué)光刻技術(shù)占著核心地位，熱壓印也稱為納米壓印技術(shù)(NIL：NanoImprint Lithography)，熱壓印成型技術(shù)的原理是利用聚合物在玻璃化溫度以上時(shí)粘性減少、流動(dòng)性增強(qiáng)的性質(zhì)，在壓力作用下使聚合物填充母板／模具上的凹型區(qū)域，從而實(shí)現(xiàn)將圖案轉(zhuǎn)移到聚合物表面的目的。熱壓工藝是在微納米尺度獲得并行微復(fù)制和納復(fù)制結(jié)構(gòu)圖案的一種成本低而速度快的方法。僅需一個(gè)母板，完全相同的結(jié)構(gòu)可以多次復(fù)制到大面積的聚合物表面上，且復(fù)制效果較好。因此這項(xiàng)技術(shù)被廣泛用于微納結(jié)構(gòu)加工。        在熱壓印中常用的聚合物有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)等，但它們的玻璃化溫度較高，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-1，4-環(huán)己二甲醇酯(PETG)是一種非晶型共聚酯，具有優(yōu)異的抗沖擊性、高透明性、耐化學(xué)性、極佳的流動(dòng)性、分布均勻，它還具有優(yōu)異的光澤度、透光率、較寬的熱成型性且極易成型。此外PETG在熱加工過程中不會(huì)像PMMA那樣產(chǎn)生難聞氣味，填埋處理后也不會(huì)造成污染，是一種優(yōu)異的環(huán)保材料。本文首次采用玻璃化溫度僅為88℃的作為模壓材料進(jìn)行研究。    1  實(shí)驗(yàn)部分1．1  主要材料及設(shè)備    PETG、PC：上海久佳公司；PMMA：上海永安有機(jī)玻璃廠。        熱壓系統(tǒng)：HEX01／T-A型，德國(guó)JENOPTIK Microtechnik公司。該熱壓系統(tǒng)適于模壓聚合物微納結(jié)構(gòu)。它主要由壓力系統(tǒng)、模壓腔、真空裝置、冷卻系統(tǒng)及計(jì)算機(jī)控制設(shè)備構(gòu)成。加熱溫度最大可達(dá)220℃，熱壓系統(tǒng)內(nèi)有精密的壓力傳感器，可精確地控制模壓壓力的大小，最大壓力可加到20kN。1．2  熱壓印實(shí)驗(yàn)步驟        熱壓成型工藝的主要步驟如圖1所示：1)制備母板／模具。模具的制備方法多種多樣，可以用DEM技術(shù)在硅圓片或石英玻璃上利用感應(yīng)耦合等離子體刻蝕設(shè)備進(jìn)行高深寬比刻蝕形成硅模具或石英模具。接著可以通過在硅模具上微電鑄鎳而得到鎳模具；2)升溫加壓過程。首先將模具和聚合物加熱到聚合物的玻璃化溫度以上，使聚合物先后達(dá)到高彈態(tài)和粘流態(tài)，這樣可減少在模壓過程中聚合物的粘性，增加流動(dòng)性。當(dāng)達(dá)到粘流態(tài)時(shí)施加外力，可產(chǎn)生鏈段伸展和高分子鏈滑移雙重運(yùn)動(dòng)，從而使聚合物填充模具中的凹型區(qū)域；3)降溫減壓脫模過程。熱壓過程結(jié)束后，模具和聚合物被冷卻到聚合物玻璃化溫度以下，高聚物又會(huì)固化成型，并有足夠大的機(jī)械強(qiáng)度。最后進(jìn)行脫模。      2  結(jié)果與討論        表1列出了三種不同塑料的玻璃化溫度參數(shù)和壓印時(shí)所加的溫度和壓力，從中可以看出PETG的玻璃化溫度(Tg)相對(duì)于其它兩種塑料要低的多，因此熱壓時(shí)所需的溫度、壓力均是最小的，這樣就可以減少升溫和降溫的時(shí)間從而縮短了工藝周期。         本實(shí)驗(yàn)中研究了四種不同模具熱壓的情況。前兩種為硅和鎳的測(cè)試模具，其上均含100個(gè)重復(fù)單元，每個(gè)單元中又有各種測(cè)試圖案，包括字母(SJTU，DEM)、折線、六邊形、圓柱等。由于硅模具較脆，多次熱壓后易造出模具損傷，所以在實(shí)驗(yàn)中著重使用在硅模具上電鑄鎳后得到的鎳模具。        圖2是用鎳模具熱壓PETG所得的掃描電子顯微照片(SEM)。由于對(duì)PC、PMMA熱壓后所拍的SEM照片與PETG的類似，本文未給出。采用三維光學(xué)測(cè)量顯微鏡對(duì)鎳模具和三種聚合物表面圖案的線寬隨機(jī)取六處進(jìn)行測(cè)量，然后計(jì)算平均線寬，鎳模具和PMMA，PETG和PC復(fù)制品的平均線寬分別為20．67μm，20．50μm，20．42μm和20．50μm。可以看出，這三種材料的復(fù)制精度相近，均較好地復(fù)制了原來模具上的圖案。但PETG工藝所需的低溫低壓加工條件，使得它相對(duì)于其它材料具有優(yōu)勢(shì)。        第三種模具是石英模具，其上制備的是光柵圖形。圖3是用石英模具熱壓PETG得到的聚合物光柵的SEM照片，其中線條十分均勻致密；圖4則是PETG光柵的原子力顯微鏡(AFM)照片，其中標(biāo)出了線條圖案的深度為170．39nm，與模具上圖案的深度194．85nm相近。     第四種模具也是硅模具，在其上制作的是微流體芯片。圖5給出了用該模具熱壓印PETG得到的PETG微流體芯片的局部在光學(xué)顯微鏡下拍攝的照片，其中a圖是儲(chǔ)液池，b圖是流經(jīng)的管道，同樣熱成型效果較好。     3  結(jié)論        熱壓印是一種高效率、低成本的并行復(fù)制技術(shù)，它只需一塊模具就可以重復(fù)利用，將其上的微納米圖案反復(fù)轉(zhuǎn)移到廉價(jià)的聚合物的表面上，從而實(shí)現(xiàn)微復(fù)制和納復(fù)制。本文采用一種新型的共聚酯—PETG進(jìn)行熱壓印研究，將PETG與其它材料的熱壓印進(jìn)行了對(duì)比性研究，并研究了四種不同模具對(duì)PETG的壓印，無論從復(fù)制結(jié)構(gòu)的線寬還是從深度來考察，其復(fù)制精度都較高。（文/孫洪文 劉景全 陳迪 顧盼）