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     摘要： 本文研究了以PAN膜為支撐層的PVA復(fù)合膜分離醇水溶液的性能。著眼于工業(yè)應(yīng)用，揭示了滲透汽化操作條件對(duì)分離性能的影響，展示了長(zhǎng)期運(yùn)行時(shí)的分離性能。結(jié)果表明，PVA復(fù)合膜具有高滲透通量(J＞500g／m 2 ·h)和優(yōu)異分離率，長(zhǎng)期運(yùn)行(大于8個(gè)月)性能穩(wěn)定。     關(guān)鍵詞： PVA復(fù)合膜 滲透汽化 酒精脫水 分離性能 　　崛起于液體分離領(lǐng)域的滲透汽化膜過(guò)程，正是由于運(yùn)用了聚乙烯醇／聚丙烯腈(PVA／PAN)復(fù)合膜，才于80年代初首先在酒精脫水的工業(yè)生產(chǎn)中得到成功應(yīng)用。我們?cè)O(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)成功的首臺(tái)滲透汽化中試裝置[1，2]采用的是以PVA為主要材料的復(fù)合膜。因此，開(kāi)發(fā)高選擇性、高滲透通量的PVA復(fù)合膜是發(fā)展?jié)B透汽化技術(shù)的一個(gè)主要研究方向。 　　本文研制的PVA復(fù)合膜的酒精脫水分離性能，旨在揭示滲透汽化過(guò)程該復(fù)合膜的分離性能與過(guò)程參數(shù)的關(guān)系，著眼于工業(yè)應(yīng)用，展示該復(fù)合膜長(zhǎng)期運(yùn)行時(shí)的分離性能。 1　實(shí)驗(yàn)部分 1.1　PVA復(fù)合膜的制備 　　以聚丙烯腈(PAN)膜為支撐層，以聚乙烯醇(PVA)為活性層，制成PVA復(fù)合膜。 1.2 復(fù)合膜的性能測(cè)試 　　滲透汽化性能測(cè)試采用膜下游抽真空，滲透物以液N 2 冷凝收集方法。膜有效面積為2.2×10 -3 m 2 。除說(shuō)明外，運(yùn)行溫度31℃，膜面流速4.2×10 -2 m／s，膜下游壓力7×10 3 Pa--10×10 3 Pa。 　　以不同濃度的酒精為料液，改變操作溫度或膜下游真空度或膜面物料流速，可獲得一定條件下復(fù)合膜的滲透汽化分離性能。滲透通量(J)以單位時(shí)間(h)單位膜面積(m 2 )透過(guò)的滲透物重量(g)表示，料液和滲透物的乙醇濃度(Xe、Ye)用氣相色譜分析方法測(cè)定[3]。分離因子(α)的表達(dá)式為： 　　　　α=［滲透物中水濃度（Yw）/滲透物中乙醇濃度（Ye）］/［料液中水濃度(Xw)／料液中乙醇濃度(Xe)］ 2　　結(jié)果與討論 2.1　滲透汽化操作條件的影響 2.1.1　進(jìn)料濃度的影響 　　 采用已在室溫條件下貯存10.5個(gè)月后并已實(shí)驗(yàn)運(yùn)行38天的4707號(hào)PVA／PAN復(fù)合膜，分別測(cè)試膜對(duì)不同濃度料液的分離性能，結(jié)果見(jiàn)圖1。 　　 從圖1可以看出，當(dāng)料液的乙醇濃度增加時(shí)，復(fù)合膜的滲透通量直線(xiàn)下降，但其值均大于400g／m 2 ·h，而滲透物中的乙醇在料液恒沸組成濃度時(shí)仍然檢測(cè)不出，直到料液的乙醇濃度大于96wt％時(shí)，滲透物中乙醇濃度逐漸增加，但始終小于1.0wt％。結(jié)果表明，復(fù)合膜的滲透汽化性能優(yōu)良，顯著地表現(xiàn)在即使料液乙醇濃度大于99wt％時(shí)，仍具有較高的滲透通量和優(yōu) 異的選擇分離性能。 2.1.2　操作溫度的影響 　　 采用已在室溫條件下貯存10.5個(gè)月的4706號(hào)復(fù)合膜，在料液的乙醇濃度91.35wt％時(shí)，測(cè)定了不同的操作溫度(tf)時(shí)的分離性能，結(jié)果見(jiàn)圖2。 　　圖2顯示，滲透通量的增加雖然變化幅度不太大，但呈直線(xiàn)上升。而滲透物的乙醇濃度(Cp，e)在35℃以下操作時(shí)都檢測(cè)不出；高于35℃，則隨著操作溫度的提高而明顯的增加。這些性能變化符合大多數(shù)滲透汽化選擇分離性能與溫度的關(guān)系[4]。 2.1.3 操作壓力的影響 　　在滲透汽化過(guò)程的操作中，膜上游的壓力即使在高達(dá)接近10MPa的壓力范圍內(nèi)，都不會(huì)對(duì)膜的分離性能產(chǎn)生明顯的影響[5]。因此，本文僅研究過(guò)程中膜下游壓力的影響。表1列出了有關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 表1  下游壓力對(duì)復(fù)合膜性能的影響（膜號(hào)：4707） 膜下游壓力（Pa) 滲透通量（g/m 2 .h) 乙醇濃度（wt%) 已運(yùn)行時(shí)間（d） 料液 滲透液 1×10 4 506 94.10 0.0 30 2×10 3 647 94.40 0.06 44 7×10 3 476 99.29 0.271 38 2×10 3 617 99.12 0.147 43 　　 表1清楚表明，當(dāng)膜下游壓力減小即真空度提高后，無(wú)論是乙醇濃度小于恒沸組成或是高達(dá)99wt％以上的料液，復(fù)合膜的滲透通量都有較大增加，而滲透物中乙醇濃度沒(méi)有顯著變化，甚至用高濃度的料液運(yùn)行時(shí)，由于真空度的提高，膜的分離率還略有改善。這是由于真空度提高后,組分傳遞的推動(dòng)力即膜兩側(cè)的分壓差增加，滲透通量隨之增加。實(shí)驗(yàn)用的復(fù)合膜是PVA型優(yōu)先透水膜，當(dāng)膜下游壓力降低時(shí)，造成汽相側(cè)膜面由“濕態(tài)”向“干態(tài)”轉(zhuǎn)變，優(yōu)先滲透組分即便是難揮發(fā)物，也會(huì)有非常好的選擇分離性能[6]。顯然，膜下游壓力為零時(shí)，滲透通量為最大。但在生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)，設(shè)定一個(gè)盡可能低的經(jīng)濟(jì)可行的操作壓力，如表1所示，對(duì)高濃度乙醇的料液脫水是十分重要的。 2.1.4　 膜面流速的影響 　　用乙醇濃度為94.10wt％的料液，進(jìn)行了4707號(hào)膜面料液不同流速的試驗(yàn)(見(jiàn)圖3)。結(jié)果表明，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，改變膜面的料液流速，復(fù)合膜的分離因子沒(méi)有變化，始終保持了無(wú)窮大的水平，但是復(fù)合膜的滲透通量隨著膜面料液流速的增大呈逐漸上升，從圖3可見(jiàn)，到流速(u)為 0.03m／s之后，滲透通量呈恒定趨勢(shì)。由此可見(jiàn)，在一定范圍內(nèi)，增大膜面流速是提高復(fù)合膜滲透通量的一個(gè)措施。這是由于在滲透汽化過(guò)程中，膜面料液中的組分水優(yōu)先滲透過(guò)膜，導(dǎo)致膜面料液 的乙醇濃度遠(yuǎn)高于主體料液，這在高通量的滲透汽化膜時(shí)更為嚴(yán)重。增大膜面流速的效果可減少這種濃差極化層的厚度，強(qiáng)化過(guò)程傳質(zhì)，從而獲得了高的滲透通量。對(duì)于使用中等滲透通量(一般指J＝200～300g／m 2 ·h)的膜，大于0.01m／s膜面流速的裝置設(shè)計(jì)，則成為一個(gè)成功的滲透汽化工藝 [1,2] 。但將上述結(jié)果結(jié)合圖1的結(jié)果考慮，可以認(rèn)為，對(duì)于高通量的滲透汽化膜，工藝設(shè)計(jì)的膜面流速應(yīng)取0.02m／s左右，以便更好地發(fā)揮復(fù)合膜的高通量?jī)?yōu)點(diǎn)在生產(chǎn)中的效益。 2.2 長(zhǎng)期運(yùn)行對(duì)復(fù)合膜性能的影響 　　 用膜號(hào)4707、4706分別進(jìn)行了長(zhǎng)期運(yùn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。 表2  長(zhǎng)期運(yùn)行時(shí)的膜性能 膜號(hào) 累計(jì)運(yùn)行時(shí)間 操作溫度（℃） 膜下游壓力（Pa） 乙醇濃度（wt%) 透通量（g/m 2 .h) 料液 滲透物 4707 8小時(shí) 25 7×10 3 94.56 0.0 524 5.7個(gè)月 27 1×10 3 95.65 0.005 310 4706 24小時(shí) 44 4×10 3 89.66 0.12 647 2.3個(gè)月 23 7×10 3 94.56 0.15 338 8.3個(gè)月 27 1×10 3 95.65 0.20 216 　　復(fù)合膜在開(kāi)始投入運(yùn)行之前，已在室溫條件下貯存的時(shí)間：4707膜為3.3個(gè)月，4706膜為1.8個(gè)月。 　　表2表明，2個(gè)批號(hào)的PVA復(fù)合膜分別經(jīng)長(zhǎng)達(dá)5.7個(gè)月和8.3個(gè)月的運(yùn)行試驗(yàn)，滲透物中乙醇濃度幾無(wú)增加，即分離率沒(méi)有明顯變化。由于實(shí)驗(yàn)測(cè)試時(shí)都未對(duì)操作條件加以調(diào)整控制，表2所示的滲透通量經(jīng)長(zhǎng)期運(yùn)行時(shí)間的延長(zhǎng)而下降，這應(yīng)歸因于操作溫度的降低和膜下游壓力升高的雙重效應(yīng)的影響結(jié)果。根據(jù)這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以認(rèn)為，PVA復(fù)合膜對(duì)醇水溶液的分離性能是穩(wěn)定的，長(zhǎng)期運(yùn)行不會(huì)使膜的分離性能明顯下降，這些膜裝置在生產(chǎn)應(yīng)用中將會(huì)有較長(zhǎng)的使用壽命。 3　結(jié)論 　　以PAN為支撐層的PVA復(fù)合膜分離乙醇水溶液，滲透物中檢測(cè)不出乙醇組分，滲透通量達(dá)500g／m 2 ·h以上，即使在料液乙醇濃度大于99wt％時(shí)，PVA復(fù)合膜仍有較高的滲透通 量和優(yōu)異的選擇分離性能。 　　滲透汽化操作條件(料液濃度、操作溫度、膜下游壓力以及膜面流速)對(duì)復(fù)合膜的分離性能產(chǎn)生影響。高通量的PVA／PAN復(fù)合膜分離操作時(shí)要設(shè)定較低的膜下游壓力、較高的膜面流 速，即便在較低的操作溫度(小于36℃)、大于95wt％乙醇濃度的料液運(yùn)行時(shí)，仍然保持高滲透 通量和優(yōu)異分離率的顯著特點(diǎn)。這些參數(shù)對(duì)于裝置、工藝的設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)是極其重要的。 　　PVA復(fù)合膜長(zhǎng)期(大于8個(gè)月)運(yùn)行性能穩(wěn)定，表明在醇水溶液分離過(guò)程所研制的復(fù)合膜的使用壽命較長(zhǎng)。該復(fù)合膜在實(shí)際應(yīng)用中將具有明顯的生產(chǎn)效益。 作者：蔡邦肖 文章來(lái)源：163.com