(4)聚醋酸乙烯乳液合成操作方法 制備聚醋酸乙烯乳液可用化學(xué)法和短照法兩種方法合成,輻照法制得的乳液粒子大小不均勻,且對設(shè)備要求高,故一般不采用這種方法.這里只介紹化學(xué)法?;瘜W(xué)法有間歇操作和連續(xù)操作兩種方式,下面介紹具體的制各工藝方法。 ①連續(xù)乳液聚合法 a、將計量的去離子水和聚乙烯醇(PVA)放入溶解釜中,在溶解釜的夾套中通入蒸汽,升溫至80~85℃,攪拌溶解4~6h,使PVA完全溶解,配成10%(質(zhì)量)的PVA溶液。 b、將配成的10%(質(zhì)量)PVA溶液過濾后,和OP-10一同投入聚合釜中。開動攪拌使其充分的混合,然后把計量槽內(nèi)的醋酸乙烯(約為總量的1/7),10%(質(zhì)量)過硫酸鉀溶液(約總量的2/5)分別投入聚合釜中,攪拌乳化30min。 c、向聚合釜夾套通入蒸汽,將釜內(nèi)物料升溫至60~65℃,停止加熱。此時聚合反應(yīng)開始,因為是放熱反應(yīng),釜內(nèi)溫度自動升高,可達75~85℃,此時回流冷凝器將有回流出現(xiàn),待回流減少時,開始通過計量槽向聚合釜中滴加醋酸乙烯,并通過計量槽滴加過硫酸鉀镕液[每小時加入過硫酸鉀的4%一5%(質(zhì)量)]。控制滴加速度使聚合反應(yīng)溫度保持在78~80℃,大約8h滴加完畢。 d、單體加完后,加入全部余下的過硫酸鉀溶液,使反應(yīng)鏈終止。全部物料加完后,溫度自動升至90~95℃,保溫30min。 e、向聚合釜夾套內(nèi)通冷水將產(chǎn)物冷卻至50℃,通過計量槽分別加入規(guī)定量的碳酸氫鈉溶液和DBP等添加劑,充分攪拌使其混合均勻,過濾后出料。 ⑦間歇乳液聚合法 a、將PVA和水加入到溶解釜中,升溫至80~85℃.攪拌溶解2h,配成10%(質(zhì)量)的PvA溶液。 b、將PVA水溶液過濾后投入聚合釜,加入OP—10和打底單體醋酸乙烯[約為總單體且的14%(質(zhì)量)]以及10%(質(zhì)量)的過硫酸銨水镕液[總量的40%(質(zhì)量)]。關(guān)閉加料孔,開通冷卻水。在30mm內(nèi)升溫至 65℃左右,當視鏡出現(xiàn)液滴時,停止加熱,溫度可自行升至75—85℃。 c、當回流正常時,開始滴加醋酸乙烯單體(約8—9h滴完)。每小時加入4%~5%(質(zhì)量)的過硫酸銨,通過調(diào)節(jié)其加入速度來控制均勻聚合。反應(yīng)溫度控制在75—80℃,可通過單體加入量調(diào)節(jié)。 d、單體加完之后,加入余下的過硫酸銨,液料溫度自行升至90~95℃,保溫30min。冷卻至50℃以下,加入10%(質(zhì)量)的碳酸氫鈉溶液.2 聚醋酸乙烯乳液膠粘劑的配方實例 [配方]1組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份醋酸乙烯100聚乙烯醇17885.4OP-101.1鄰苯二甲酸二丁酯10.9過硫酸鉀0.2碳酸氫鈉0.3去離子水100用途 合成聚醋酸乙烯乳液??捎糜谀静?、紙張、包裝和建筑等。[配方]2組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份醋酸乙烯355聚乙烯醇178831.5OP-104過硫酸銨0.72碳酸氫鈉1.1鄰苯二甲酸二丁酯4水318用途 合成聚醋酸乙烯乳液??捎糜谀静摹⒓垙?、包裝和建筑等。[配方]3組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份聚醋酸乙烯乳液40~100水泥100細砂100氯化鈣1水適量用途 用于混凝土的粘接,碼頭的修補。[配方]4組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份醋酸乙烯50聚乙烯醇1788和17998OP-100.6過硫酸銨0.1碳酸氫鈉適量鄰苯二甲酸二丁酯12.5辛醇0.3乙二醇1硝酸鋁0.4水65用途 合成聚醋酸乙烯乳液??捎糜谀静?、紙張、包裝和建筑等。[配方]5組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份醋酸乙烯100油酸鈉0.1~0.5過氧化氫0.5~1.5水100~120用途 用于木材、紙張、包裝等。[配方]6組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份醋酸乙烯(初裝料)150醋酸乙烯(總量)10475%(質(zhì)量)聚乙烯醇溶液1047過氧化氫[40%(質(zhì)量)]3.3甲醇1.04用途 用于木材、紙張、包裝等。[配方]7組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份聚醋酸乙烯乳液55聚乙烯醇17993三氯乙烯9鄰苯二甲酸二丁酯5.5防腐劑0.3消泡劑0.2用途;可用于木材,紙張,包裝和建筑等.[配方]8組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份聚醋酸乙烯乳液31聚乙烯醇17995黏土10鄰苯二甲酸二丁酯3.5水50防腐劑0.5消泡劑0.2用途;可用于木材,紙張,包裝和建筑等.[配方]9組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份聚醋酸乙烯乳液97鄰苯二甲酸二丁酯3.0~7.0用途;可用于木材,紙張,包裝和建筑等.[配方]10組 分質(zhì)量份組 分質(zhì)量份醋酸乙烯44聚乙烯醇17884乙醇0.2過硫酸銨適量鄰苯二甲酸二丁酯6水55來源:21世紀精細化工網(wǎng)
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