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灌封專用環(huán)氧固化劑的研制及應(yīng)用(中)

2007/8/10 15:04:24 人評論

1.3 灌封料的配制1.3.1配方設(shè)計 本灌封料分為A、B雙組分,A組分為E-44環(huán)氧樹脂100份、溴化環(huán)氧樹脂0~100份、增韌劑0~20、活性稀釋劑0~30份;B組分為自制固化劑50~100份、固化促進(jìn)劑0~5份。1.3.2配制1.3.2.1在配制容器內(nèi)按A組分配比,依次將E-44、溴化環(huán)氧樹脂、增韌劑、活性稀釋劑加入并攪拌均勻,即得到淡黃色粘稠液體A組分。1.3.2.2在配制容器內(nèi)按B組分配比,依次將自制固化劑、固化促進(jìn)劑加入并攪拌均勻,即得到淡黃色粘稠液體B組分。1.3.2.3在配制容器內(nèi)依次將A組分和B組分按A:B=100:30~80配比,加入并攪拌均勻,排除氣泡后,進(jìn)行澆注和灌封使用。室溫24h初步固化,7d完全固化,也可加熱固化,40~60℃,7~9h固化。1.3.3灌封料的性能測試對該灌封料進(jìn)行各種性能測試,其室溫固化7d后測試結(jié)果見表2。   項目 指標(biāo) 測試標(biāo)準(zhǔn) 沖擊強(qiáng)度 kg/cm2 91 GB 1043-79 彎曲強(qiáng)度 kg/cm2 792 GB 1042-79 阻燃級別 UL94 V-0 GB 4068-84 體積電阻 s-1·cm-1 9.5×1015 GB 1010-78 表面電阻 s-1 7.5×1017 GB 1410-78 介電損耗25℃,30khz 2.6×10-2 GB 1040-70 介電常數(shù)25℃,30khz 3.2 GB 1040-70 擊穿電壓kv/m 23 GB 1048-78 2 結(jié)果與討論2.1合成條件的選擇2.1.1反應(yīng)溫度  反應(yīng)溫度高于反應(yīng)物的熔點(TAB熔點40.8℃),使反應(yīng)體系保持液態(tài)均相反應(yīng);但反應(yīng)溫度過高,胺類化合物氧化使顏色變深。實驗表明,反應(yīng)溫度前期控制在70~80℃,后期控制在60~70℃為宜。由于TAB的改性反應(yīng)為放熱反應(yīng),為使反應(yīng)均勻進(jìn)行,應(yīng)采用滴加的方式,通過控制滴加速度來調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度保持在所要求的溫度范圍內(nèi),滴加時間約為1.0小時。2.1.2反應(yīng)時間  反應(yīng)物滴加完畢后,要繼續(xù)攪拌反應(yīng)以使完全。由表3知,反應(yīng)2.0h后,胺值基本保持不變,這時反應(yīng)已基本完成。反應(yīng)時間h 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 胺值mgKOH/g 474 458 440 442 445  2.1.3改性比的選擇  TAB改性固化劑系三元加成物,針對具體應(yīng)用要求選擇適當(dāng)?shù)母男员?。由于引入了小分子環(huán)氧物,蒸汽壓和毒性顯著降低,選擇合適的改性比將會使固化劑保持較低粘度,實驗認(rèn)為小分子環(huán)氧物和TAB的當(dāng)量比0.8~1.2:1為宜,丙烯腈和氰乙基化反應(yīng),過低的改性比不足以降低改性物對皮膚的刺激性。但是,過高會喪失室溫固化能力,實驗認(rèn)為丙烯腈和TAB的縻爾比最好在0.5~1.5范圍內(nèi)。(待續(xù))

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