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      碳酸鈣是一種重要的無機(jī)填料,其價格低廉容易獲得,被廣泛用于各種塑料和橡膠制品[1]。但碳酸鈣用于聚合物時,與樹脂基體的親和性較差,往往因分散不均而造成與高聚物基體的結(jié)合力差。在高填充量時,聚合物復(fù)合材料的性能急劇下降,以至于制品難以加工和使用。近年,隨著各種新型材料不斷涌現(xiàn),對碳酸鈣填料的要求也越來越高,碳酸鈣經(jīng)超細(xì)化和表面活化后[2],可在很大程度上克服其原有的缺點。碳酸鈣的表面處理[3]就是通過物理或化學(xué)方法將表面處理劑包覆在碳酸鈣粉末的表面上,形成改性層,從而改善碳酸鈣粉末的表面性能。用不同的表面處理方法和不同表面處理劑,可以得到種類繁多的活性碳酸鈣產(chǎn)品,以滿足不同要求[4]。碳酸鈣的表面處理按處理方法來分可分為干法和濕法表面處理[5],一般偶聯(lián)劑因為遇水易分解,主要采用干法,干法表面處理簡單,操作簡便,容易工業(yè)化生產(chǎn),是目前采用較多的一種方法[6]。本文采用干法表面處理,對云南本地蘊(yùn)藏豐富的機(jī)械磨碎法生產(chǎn)的重質(zhì)碳酸鈣粉末進(jìn)行了活化改性,并對活化后重質(zhì)碳酸鈣的特性作了初步的研究。1　實驗部分1.1　原料及設(shè)備本實驗使用的原料有重質(zhì)碳酸鈣,粒度分別為5.5μｍ及17μｍ(富民工業(yè)制粉廠);鋁酸酯偶聯(lián)劑ＤＬ 411Ｆ 1(重慶市行知化工廠);聚乙烯蠟ＣＨ 2型(成都光陽化工有限責(zé)任公司);硬脂酸ＰＳ1806(馬來西亞);用于對比的活性輕質(zhì)碳酸鈣(簡稱活鈣)為四川省某公司市售產(chǎn)品;液體石蠟工業(yè)級。ＣＨ 50Ａ型高速混合器(北京塑料機(jī)械廠);ＮＤＪ 1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(上海天平儀器廠);梨形分離液漏斗250ｍＬ;坩堝式過濾器,孔徑5～15μｍ。1.2　實驗及測試方法1.2.1　重質(zhì)碳酸鈣的活化處理方法用干燥過的含水量低于0.2%的重質(zhì)碳酸鈣,放入高速混合器中,當(dāng)溫度上升到110℃時分3次加入鋁酸酯偶聯(lián)劑,每次間隔2～3ｍｉｎ,之后分別依次加入硬脂酸、聚乙烯蠟,每次間隔5ｍｉｎ,最后停止攪拌,出料冷卻備用,整個改性時間約15～20ｍｉｎ。1.2.2　活性重質(zhì)碳酸鈣表面活化度的測定利用重質(zhì)碳酸鈣表面處理后疏水性的特征變化程度來測定碳酸鈣表面的包覆活化程度。具體方法為,稱取2ｇ試樣,置于250ｍＬ分液漏斗中,加入200ｍＬ水,以120次/ｍｉｎ的速度往返振搖1ｍｉｎ,然后輕放于漏斗架上,靜置20ｍｉｎ,待明顯分層后,將下層混合物放入預(yù)先在105±5℃干燥至恒重的坩堝式過濾器中,抽濾除去水,然后將過濾器移入恒溫箱中,在105±5℃干燥至恒重?；罨劝聪率接嬎?Ｘ=[1—(ｍ2-ｍ1)/ｍ]×100Ｘ———以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的活化度;ｍ———碳酸鈣試樣的質(zhì)量ｇ;ｍ2———坩堝和未包覆碳酸鈣(下沉部分)的質(zhì)量ｇ;ｍ1———坩堝的質(zhì)量ｇ。1.2.3　吸油量測定吸油量用ＤＢＰ參照ＨＧ/Ｔ2567 94.4.9進(jìn)行測試。1.2.4　石蠟油/碳酸鈣混合物的粘度測定用ＮＤＪ 1型旋轉(zhuǎn)式粘度計測定,石蠟油/碳酸鈣混合物質(zhì)量比為2/1及1/1,測試溫度為10～140℃。2　結(jié)果與討論2.1　親水性質(zhì)的改變    表1列出了經(jīng)活化處理過的重質(zhì)碳酸鈣的基本性能,結(jié)果表明未活化的重質(zhì)碳酸鈣放入純水中全部下沉,活化度為0,而經(jīng)過活化處理后的重質(zhì)碳酸鈣放入純水中則基本浮在水面上,經(jīng)測定其活化度可達(dá)99.5%,這是因為經(jīng)偶聯(lián)劑和復(fù)合表面劑活化處理后的ＣａＣＯ3表面致密地覆蓋了一層有機(jī)膜,從而使其表面由親水性變?yōu)槭杷?這將會改善填料在樹脂基體中的分散性并能降低熔體的加工粘度。     從表2中可以看出經(jīng)過活化改性后的碳酸鈣吸油量比改性前的碳酸鈣吸油量明顯降低,這是因為ＣａＣＯ3的吸油量與顆粒間的空隙、表面性能、比表面有關(guān)。改性后聚集態(tài)顆粒減少,分散度提高,顆粒之間空隙相對改性前減少,另一方面也是由于偶聯(lián)劑的作用,在ＣａＣＯ3表面上形成了一層有機(jī)膜使顆粒間的空隙減少,最終使吸油量下降。另外當(dāng)偶聯(lián)劑用量達(dá)0.75%吸油量已基本達(dá)到最小值,從而表明此用量已基本達(dá)到飽和,此時如再增加偶聯(lián)劑用量,吸油量也不會下降太多,只會增加成本,所以此量為偶聯(lián)劑的最佳用量。從表1中還可以看出活化后的重質(zhì)碳酸鈣的吸油量比輕質(zhì)碳酸鈣的吸油量還要低,在塑料加工中具有較低吸油值的活性ＣａＣＯ3可以減少其對增塑劑等助劑的吸附,從而以達(dá)到降低成本的目的。(待續(xù))