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      目前,我國丙烯酸酯壓敏膠粘劑與發(fā)達國家相比,在技術(shù)水平上存在較大差距,壓敏膠品種僅為丙烯酸酯乳液,而發(fā)達的國家則是溶劑型、乳液型與熱熔型等多品種競相發(fā)展[1-4]。因此,在我國開展溶劑型壓敏膠的研究具有非常重要的意義。本文主要介紹以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,在甲苯溶劑中,用丙烯酸丁酯(ＢＡ)、苯乙烯(Ｓｔ)、甲基丙烯酸甲酯(ＭＭＡ)三元共聚制備溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的過程,并對反應(yīng)條件進行探索,找出最佳的反應(yīng)條件。1　實驗部分①1.1　主要原料與試劑    偶氮二異丁腈,ＡＲ;甲苯,ＣＰ;Ｓｔ,工業(yè)級,岳陽化工總廠產(chǎn);ＭＭＡ,ＣＰ;ＢＡ,ＡＲ。1.2　壓敏膠粘劑的制備    在250ｍＬ的三口燒瓶中,加入部分溶有偶氮二異丁腈的甲苯及一定量預(yù)先經(jīng)減壓蒸餾的ＢＡ、Ｓｔ和ＭＭＡ,同時通入Ｎ2,置換燒瓶中的空氣后,在水浴中加熱至反應(yīng)溫度,反應(yīng)2ｈ后,再加入剩余的偶氮二異丁腈的甲苯溶液,保溫反應(yīng)5ｈ,逐漸降溫,待完全冷卻后,即得到共聚壓敏膠粘劑。1.3　性能測試    180°剝離強度　將25ｍｍ×200ｍｍ的聚酯膜與1.5ｍｍ×120ｍｍ×40ｍｍ的鋁片用無水乙醇仔細擦凈,并將壓敏膠液用甲苯調(diào)至適當粘度涂布于鋁片與聚酯膜上,在室溫晾干,將其涂膠面貼合。按ＧＢ2792-81方法在ＣＳＳ-1101電子拉力試驗機上測定剝離強度。固體含量　稱取1～1.5ｇ壓敏膠液,置于已知質(zhì)量的干燥潔凈的玻璃表面皿中,然后放入110℃的干燥箱內(nèi),烘2ｈ后取出放入干燥器中,冷卻至室溫稱量,然后再將其放入110℃的干燥箱中加熱烘干30ｍｉｎ,取出放入干燥器中,冷卻至室溫稱量。反復(fù)操作直至2次稱量質(zhì)量之差小于0.01ｇ為止。由此計算壓敏膠的固體含量。持粘力與初粘力　持粘力按ＧＢ4851-84測定,初粘力按ＧＢ4852-84測定。2　結(jié)果與討論2.1　反應(yīng)溫度對膠粘劑性能的影響    取甲苯70ｍＬ、Ｓｔ30ｍＬ、ＭＭＡ20ｍＬ、ＢＡ35ｍＬ、控制偶氮二異丁腈為30ｍｍｏｌ Ｌ,改變反應(yīng)溫度,制得一系列膠粘劑,測其剝離強度及固體含量,結(jié)果如表1所示。    當采用熱分解型引發(fā)劑時,須達到一定的溫度引發(fā)劑才能分解產(chǎn)生足夠數(shù)量的自由基引發(fā)單體聚合,而溫度過高又會使引發(fā)劑分解速度過快,影響共聚物的相對分子質(zhì)量。從表1可知,壓敏膠的剝離強度及固含量在65℃前隨溫度的升高而增加,在65℃以后隨溫度的升高而下降,在65℃時最高,故最佳的反應(yīng)溫度為65℃。2.2?。停停劣昧繉δz粘劑性能的影響取甲苯70ｍＬ、Ｓｔ30ｍＬ、ＢＡ35ｍＬ,控制偶氮二異丁腈為30ｍｍｏｌ Ｌ,反應(yīng)溫度為65℃,改變ＭＭＡ的用量,制得一系列膠粘劑,測定其剝離強度及固體含量,結(jié)果見表2。    三元共聚體系中,ＭＭＡ屬硬單體,由于其側(cè)鏈有一定的極性,可賦予壓敏膠內(nèi)聚力與粘接性能。由表2可知,隨ＭＭＡ用量的增加,膠粘劑的剝離強度增加,當ＭＭＡ用量超過20ｍＬ后,可能引起共聚物的玻璃化溫度Ｔｇ升高幅度過大,分子鏈剛性變大,而使剝離強度下降。此時固體含量隨ＭＭＡ用量的增加呈現(xiàn)先升后降的趨勢,在用量為20ｍＬ時最大,共聚的單體配比合理而使固體含量出現(xiàn)最大值。2.3?。樱粲昧繉δz粘劑性能的影響取甲苯70ｍＬ、ＭＭＡ20ｍＬ、ＢＡ35ｍＬ,控制偶氮二異丁腈為30ｍｍｏｌ Ｌ,反應(yīng)溫度為65℃,改變Ｓｔ的用量,制得一系列膠粘劑,測定其剝離強度及固體含量,結(jié)果見表3。Ｓｔ的加入,有利于提高共聚物的Ｔｇ,從而可以增加膠粘劑的剝離強度,但Ｓｔ的側(cè)鏈苯環(huán)剛性大,用量太多,對膠粘劑的性能有不利影響。由表3可知,當Ｓｔ用量為30ｍＬ時,效果較好。并且Ｓｔ用量對固體含量的影響與ＭＭＡ類似,但影響幅度不及ＭＭＡ。綜上所述,ＢＡ-Ｓｔ-ＭＭＡ三元共聚合成丙烯酸酯壓敏膠粘劑的最佳反應(yīng)條件為:甲苯70ｍＬ,偶氮二異丁腈為30ｍｍｏｌ Ｌ,ＭＭＡ20ｍＬ,Ｓｔ30ｍＬ,ＢＡ35ｍＬ,共聚溫度65℃。3　壓敏膠性能對比實驗按上述最佳反應(yīng)條件制得溶劑性三元共聚丙烯酸酯壓敏膠粘劑,測試其性能,將其與溫州泰昌膠粘劑制品有限公司生產(chǎn)的商品溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑進行比較,結(jié)果見表4。 　　從表4可知,三元共聚膠粘劑的性能與商品壓敏膠相比,具有更高的剝離強度和更好的持粘性與初粘性,膠液透明性好。4　結(jié)論利用ＢＡ-Ｓｔ-ＭＭＡ三元共聚制備丙烯酸酯壓敏膠粘劑的最佳反應(yīng)條件為:甲苯70ｍＬ,偶氮二異丁腈物質(zhì)的量濃度為30ｍｍｏｌ Ｌ,ＭＭＡ20ｍＬ,Ｓｔ30ｍＬ,ＢＡ35ｍＬ,共聚溫度65℃。在此條件下,合成的壓敏膠粘劑剝離強度可達13(25ｍｍ)Ｎ,固體含量可達63.9%,與商品壓敏膠粘劑相比,具有較高的剝離強度、較好的持粘性與初粘性,膠粘劑透明性好。