2、鋇酚醛樹脂的制備 鋇酚醛樹脂又稱酚鋇樹脂、鋇劑膠、是室溫固化型酚醛樹脂,由苯酚與甲醛在氫氧化鋇催化作用下進行縮聚反應(yīng),經(jīng)減壓脫水而得。 一、配方 原料名稱 摩爾比 純度/% 用量/質(zhì)量份 苯酚 甲醛溶液 氫氧化鋇 1 1.25 98 37 100 106 2(溶于5倍水中) 氫氧化鋇分子式Ba(OH)2·8H2O易風(fēng)化成碳酸鋇(白色粉末)使用前要檢查氫氧化鋇分子式Ba(OH)2·8H2O易風(fēng)化成碳酸鋇(白色粉末)使用前要檢查 一 二、工藝方法 (1)、將熔化的苯酚加入反應(yīng)釜中(實驗室可用三口瓶),開動攪拌,升溫40~450C加入氫氧化鋇。 (2)、在30min內(nèi)升溫至65~750C,保溫10~20min 至氫氧化鋇完全溶解 (3)、加入甲醛溶液,在20~30min內(nèi)升溫至850C,停止攪拌,由于放熱而沸騰,溫度達到97~1000C,沸騰回流10min后再攪拌。 (4)、保持回流沸騰60min左右然后測渾濁溫度,當(dāng)達到40~500C時立即通冷水降溫。 (5)、當(dāng)內(nèi)溫降至700C以下時,開始減壓脫水內(nèi)溫控制在500C真空度為86.66~94.89kpa。當(dāng)脫水量接近理論脫水量時取樣測 粘度達到要求時停止脫水,冷卻至400C出料 鋇酚醛樹脂能溶于乙醇和丙酮,可在室溫下固化。常用的固化劑有石油磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酰氯等,用量一般為樹脂質(zhì)量的10%左右。 3、 醇溶性酚醛樹脂的制備 一 配方原料名稱 摩爾比 純度/% 用量/質(zhì)量份 苯酚 甲醛溶液 氫氧化銨 乙醇 1 0.2 0.1 98 37 25 95 100 101 7 120 二、工藝方法 (1)、將熔化的苯酚加入反應(yīng)釜中開動攪拌打開冷卻水使內(nèi)溫降至500C以下。 (2)、加入甲醛溶液保持內(nèi)溫40~500C,攪拌10~15min,加入氫氧化銨。 (3)、在20min內(nèi)升溫至650C,保持20min在60min內(nèi)緩慢升溫至950C 。 (4)、于92~960C保持回流反應(yīng)。當(dāng)出現(xiàn)乳狀渾濁時即為渾濁點 (5)、10min后取樣,冷卻至25~300C分出上層水,若樹脂不粘玻璃杯且拉絲時即為反應(yīng)終點,立即冷卻。 (6)、當(dāng)內(nèi)溫降至750C以下時抽真空脫水真空度達80kpa 以上,內(nèi)溫控制在55~750C (7)、當(dāng)脫水量達到要求且釜內(nèi)樹脂透明開始取樣測聚合度,達到指標(biāo)規(guī)定時立即加入乙醇(采用真空加料方法)等樹脂完全溶解后倒料。冷卻400C 4、室溫固化醇溶酚醛樹脂的制備 該樹脂是由苯酚與甲醛在少量氫氧化鈉催化劑作用下進行縮聚反應(yīng),經(jīng)減壓脫水用乙醇稀釋而得的紅棕色粘稠液體。加入苯磺酸在賽馬溫下就可固化。 5、水溶性酚醛樹脂的制備 水溶性酚醛樹脂由苯酚與甲醛在氫氧化鈉催化劑存在下縮聚而成。該樹脂游離酚含量較低對人體危害較小,節(jié)省大量有機溶劑。涂膠操作容易清洗方便。 6、 聚乙烯醇改性酚醛樹脂的制備 將苯酚與甲醛在氫氧化鈉和氨水存在下進行縮聚反應(yīng),并用聚乙烯醇改性制得水溶性酚醛樹脂,增加了樹脂的韌性。 7、 三聚氰胺改性酚醛樹脂的制備 將苯酚、三聚氰胺與甲醛在堿催化劑作用下,進行共縮聚反應(yīng)而制得的改性酚醛樹脂固化后光澤性耐磨性和耐熱性均有提高。8、尿素改性酚醛樹脂的制備 將苯酚、尿素與甲醛溶液在氫氧化鈉催化劑作用下進行共縮聚制得尿素改性酚醛樹脂。
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