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     近年來,各種商品生產(chǎn)廠家在注重產(chǎn)品質(zhì)量的同時,對于產(chǎn)品包裝也越來越重視,其中諸如食品、洗滌用品及其它一些日用品均采用了外觀精美的彩印復(fù)合薄膜作為包裝材料。因而,生產(chǎn)復(fù)合薄膜所需的聚氨酯膠粘劑市場用量逐年增加。據(jù)中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會統(tǒng)計,該產(chǎn)品市場銷售量1998年為0.8萬噸、2000年為1.5萬噸、2003年已達2萬噸以上。在該類膠粘劑中用于生產(chǎn)普通復(fù)合薄膜的產(chǎn)品市場已經(jīng)飽和,而生產(chǎn)耐蒸煮復(fù)合薄膜所需的特種膠粘劑屬于技術(shù)含量較高的產(chǎn)品,目前在國內(nèi)僅有少數(shù)廠家可以生產(chǎn),部分滿足國內(nèi)市場的需求,仍大量依賴進口。因此我們在原有聚氨酯膠粘劑的合成工作基礎(chǔ)上,并結(jié)合國內(nèi)化工原材料市場情況,進行了復(fù)合薄膜用耐蒸煮聚氨酯膠粘劑的合成研究工作。1　實驗部分1.1 主要原料　　對苯二甲酸二甲酯,工業(yè)級,遼化集團;間苯二甲酸,工業(yè)級,進口;己二酸,分析純,上海試劑一廠;乙二醇,分析純,鄭州市化學試劑三廠;丙二醇,分析純,上海試劑一廠;新戊二醇,工業(yè)級,齊魯石化;異佛爾酮二異氰酸酯,工業(yè)級,德國ＢＡＳＦ公司;乙酸乙酯,工業(yè)級,開封溶劑廠1.2　聚酯多元醇的合成　　在裝有電動攪拌、溫度計、氮氣導管以及冷凝接受裝置的燒瓶中,加入計量的對苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙二醇及催化劑,在氮氣保護下逐步升高溫度至170-190℃進行酯交換反應(yīng),反應(yīng)過程中注意測量接收瓶中餾出的甲醇量變化情況,當其重量達到或接近理論值時,酯交換反應(yīng)結(jié)束。將溫度降至90℃左右,加入間苯二甲酸、己二酸進行酯化反應(yīng),反應(yīng)過程中溫度應(yīng)控制在185-190℃,并注意接收瓶中水量的變化,當其重量接近理論值時,開始減壓,并逐步將溫度升高至220℃左右進行縮聚反應(yīng),反應(yīng)后期定時抽取少量樣品測量其羥值和酸值,當符合指標要求時,停止反應(yīng),即得到端羥基聚酯多元醇。1.2 聚氨酯膠粘劑的制備　　在裝有電動攪拌、溫度計的燒瓶中,加入計量的聚酯多元醇、小分子擴鏈劑和溶劑乙酸乙酯,升溫混合均勻后,加入計量的異佛爾酮二異氰酸酯進行反應(yīng)。由于是放熱反應(yīng),初期應(yīng)注意及時將放出的熱量移出,之后加入20ｐｐｍ的催化劑并控制溫度在70℃反應(yīng)。一定時間后取樣檢測粘度,達到指標要求后停止反應(yīng),即得復(fù)合薄膜用耐蒸煮聚氨酯膠粘劑。2　結(jié)果與討論2.1 聚酯多元醇的合成反應(yīng)中溫度的影響　　溫度對幾乎所有的化學反應(yīng)具有很大的影響,我們對聚酯多元醇合成中縮聚反應(yīng)考察了溫度的影響。其具體方法是:在各種原料比例及催化劑量不變的情況下,考察在不同溫度下,合成得到符合指標要求的聚酯多元醇所需的時間和產(chǎn)品的外觀。結(jié)果見表1。　　　　由表1可以看出:隨著縮聚反應(yīng)溫度的提高,產(chǎn)品羥值、酸值達到指標要求所需的反應(yīng)時間逐步縮短,同時產(chǎn)品的外觀由棕色半透明到黃色透明。綜合各種因素,我們選擇了220℃作為反應(yīng)溫度。2.2 催化劑對膠粘劑合成反應(yīng)的影響　　在膠粘劑的合成中,是否加入催化劑及其用量對合成反應(yīng)和產(chǎn)品的應(yīng)用有較大的影響。因此我們考察了在原料配比、反應(yīng)溫度相同的條件下催化劑量的變化對合成反應(yīng)的影響。結(jié)果見表2?！　谋?可以看出,在不加催化劑的情況下才能使產(chǎn)品粘度達到要求,而加入20ｐｐｍ的催化劑即可大大縮短反應(yīng)時間,同時使產(chǎn)品外觀有所改善。但催化劑的量繼續(xù)增加反應(yīng)時間減少不明顯,而膠粘劑中催化劑含量過大會對復(fù)合薄膜涂覆過程產(chǎn)生不利的影響。因而在合成反應(yīng)中我們選擇的催化劑量為20ｐｐｍ。2.3 膠粘劑產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性　　對合成得到的膠粘劑,我們考察了其貯存穩(wěn)定性。方法是將樣品置于金屬容器中,在室溫條件下密閉貯存,觀察其外觀和粘度的變化。最終結(jié)果表明產(chǎn)品經(jīng)6個月的貯存外觀基本無變化,粘度僅有少量增加,對其應(yīng)用完全無不良影響。因此本膠粘劑具有良好的貯存穩(wěn)定性。2.4　膠粘劑的應(yīng)用性能　　我們采用上述膠粘劑作為主膠,配合聚氨酯膠粘劑通用固化劑ＩＰＤＩ-ＴＭＰ加成物,對鍍鋁膜與尼龍膜進行了復(fù)合薄膜涂覆試驗。并分別測量了薄膜涂覆后5分鐘、24小時及經(jīng)過30分鐘蒸煮后的剝離強度。同時對進口產(chǎn)品日本東洋油墨化學公司的ＡＤ-502進行了對比試驗,結(jié)果見表3?！　　　　　谋?的結(jié)果可以看出:由我們合成的膠粘劑制得復(fù)合薄膜的各項指標均已達到進口同類產(chǎn)品的指標,產(chǎn)品在初粘力上高于進口產(chǎn)品。分析其原因,首先在聚酯多元醇的合成中苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸等原料的使用將大量苯環(huán)結(jié)構(gòu)的引入到膠粘劑主鏈中,從而大大地提高了固化后復(fù)合薄膜的耐熱性能;同時適量間苯基團以及含有側(cè)鏈甲基的新戊二醇的引入使產(chǎn)品初粘力得到了一定的提高,這對復(fù)合薄膜的生產(chǎn)工藝具有有利的影響。3 結(jié)束語　　　　使用對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸、己二酸和乙二醇、丙二醇、新戊二醇為原料制得了主鏈中含有苯環(huán)的聚酯多元醇,將其與甲苯二異氰酸酯、小分子擴鏈劑反應(yīng)合成得到了聚氨酯膠粘劑。對由該膠粘劑制備的復(fù)合薄膜進行測試表明其具有良好的初粘力、剝離強度和耐蒸煮性,各項指標均達到了進口同類產(chǎn)品的水平。