前 言 目前市售的含三苯溶劑型氯丁噴膠,具有粘度低、機械噴涂性好、初粘力大、粘結強度高、耐熱性強等優(yōu)異的綜合性能],廣泛應用于建筑、汽車、家具、裝璜等行業(yè),全國年銷量達2萬多噸。但是,由于氯丁噴膠中的三苯溶劑含量約占30%,即每年約有6000多噸三苯溶劑都在各個施工工地散發(fā)到空氣中,在某種程度上嚴重污染了施工人員和用戶的生存環(huán)境?! ”疚牟捎玫投净旌先軇┐嫒饺軇?制備無三苯溶劑型氯丁噴膠,研究了混合溶劑、氯丁橡膠和增粘樹脂對氯丁噴膠的粘度、粘性保持時間、初粘力和粘結強度的影響,并成功開發(fā)出工業(yè)用噴膠。1 實驗部分1.1 原料 氯丁橡膠,電化牌,A-30,A-90,M-40,M-100,日本電氣化學工業(yè)公司。叔丁基酚醛樹脂,FRJ-551,軟化點110℃,美國Schenectady化學公司:萜烯酚醛樹脂,T803,軟化點145℃,廈門荒川化工公司:萜烯樹脂,T-100,軟化點100℃,福建省清流縣香料廠;松香改性酚醛樹脂,210,軟化點130℃,上海南大化工廠:松香甘油酯,GER-85,軟化點85℃,廣西梧州日成林產(chǎn)化工公司:古馬隆樹脂,特級,軟化點85℃,上海焦化總廠?;钚匝趸V,STARMAG-150,日本Konoshima化學公司;活性氧化鋅,上海京華化工廠??寡鮿?Irgarnox-1010,德國汽巴公司。催化劑,自配。甲苯,環(huán)己烷,正己烷,甲乙酮,丙酮, 溶劑汽油,化學純,上海輕化工公司1.2 實驗步驟 在帶有滴液漏斗、回流冷凝器、溫度計和攪拌器的1000ml四口燒瓶中,加入叔丁基酚醛樹脂50g、活性氧化鎂5g、催化劑1g及一定量混合溶劑中的非極性溶劑(如甲苯、環(huán)己烷、正己烷、溶劑汽油),在室溫下不斷攪拌反應12~16h,待反應結束后加入混合溶劑中余下的極性溶劑(如甲乙酮、丙酮),至所需添加混合溶劑總量500g。然后將氯丁橡膠(如A-30、A-90、M-40、M-100)100份、活性氧化鎂4份、活性氧化鋅4份、抗氧劑1010 2份在混煉機上混煉并冷卻、切碎,取其碎膠片110g加入上述預反應燒瓶中,在室溫下繼續(xù)攪拌溶解8~12h,即得一定粘度和固含量的氯丁噴膠。1.3 測試性能1.3.1 測定粘度和固含量 按GB2794-1995規(guī)定,用美國Brookfrield公司的LVF型粘度計測定氯丁噴膠的粘度(mPa•s/25℃)。按GB2793-1995規(guī)定,用上海天平儀器廠的ZA2003型電子天平測定氯丁噴膠的固含量(%)。1.3.2 測定粘性保持時間 在寬25mm×長20mm的帆布條上,用氯丁噴膠均勻噴涂,重復二次,待室溫下自然干燥10min后開始計時,每隔5min將試條兩粘接面互相疊合,用手輥滾壓結實,再用手將帆布任一端兩面沿180°方向撕扯,直至不易撕開為止,這段時間即為粘性保持時間。1.3.3 測定粘接強度 在寬25mm×長200mm的帆布條上,用日本Narita公司的F75型噴槍噴涂氯丁噴膠,重復噴涂二次。待室溫下自然干燥10min~15min后,將試樣條兩粘接面互相疊合,用手輥滾壓結實,膠粘成帆布試樣。按GB/T532-1997規(guī)定,用廣州實驗儀器廠的XL-50A型拉力試驗機分別測定帆布/帆布試樣條在室溫放置5min和24h后的粘接強度(kN/m)。2 結果與討論2.1 混合溶劑的影響 取氯丁橡膠A-30牌號,改變各種混合溶劑體積比(1/1/1或1/3/3),按上述實驗步驟制得固含量25%的氯丁噴膠,測其粘度和粘性保持時間,觀察噴涂效果,結果見表1所示?! 谋?可以看出,在氯丁噴膠的三種混合溶劑體系中,無論其體積比是1/1/1或是1/3/3,其溶解參數(shù)(δ)和氫鍵指數(shù)(γ)之和都在12.7±1.0范圍,比較接近氯丁橡膠的溶解度參數(shù)(δ=9.2或9.5)和氫鍵指數(shù)(γ=3.5)之和(δ+γ=12.7或13.0)[4],或者是在11.0~15.3范圍(δ+γ=7.5~9.8±3.5~5.5)[5],均能完全溶解氯丁橡膠。當甲苯/丙酮/正己烷混合溶劑體積比為1/1/1或1/3/3時,其氯丁噴膠粘度稍高,粘性保持時間長,噴涂性良好。 當環(huán)己烷/丙酮/汽油混合溶劑體積比為1/1/1或1/3/3時,其氯丁噴膠粘度比較適中,粘性保持時間可以達到一般施工要求,噴涂性好。當甲乙酮/丙酮/正己烷混合溶劑體積比為1/1/1或1/3/3時,其氯丁噴膠粘度低,最適合于機械噴涂,可在空氣中噴成霧狀而不是蜘網(wǎng)狀,大大改善噴涂效果,粘性保持時間20min時便于施工,而持粘期10min過短,不便施工。因此,選擇甲乙酮/丙酮/正己烷(1/1/1)作為無三苯溶劑型氯丁噴膠的混合溶劑體系,其噴涂施工效果較好。
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