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      摘要：報(bào)導(dǎo)了用相轉(zhuǎn)化法(sol-gel)制備的聚砜--Al2O3復(fù)合膜，它是將Al2O3微粒填充到聚砜中制成的。對(duì)該復(fù)合膜的機(jī)械性能、超濾性能、掃描電鏡(SEM)、親水性和孔隙率進(jìn)行了測(cè)試，并分析了分散劑和制膜工藝對(duì)復(fù)合膜性能的影響。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該復(fù)合膜對(duì)含油水具有很好的處理效果。 　　關(guān)鍵詞：復(fù)合膜 相轉(zhuǎn)化法 聚砜 Al2O3 超濾 親水 　　城市和工業(yè)生產(chǎn)排放的含油污水經(jīng)常規(guī)處理后遠(yuǎn)不能達(dá)到農(nóng)田灌溉要求(＜10 mg/L)，需經(jīng)深度處理后才能將含油污水中油粒徑在100 μm以下的油分除掉，膜分離法則是對(duì)含油污水進(jìn)行深度處理的可行而有效的方法。膜分離法處理含油污水時(shí)，膜易受油質(zhì)的污染，膜表面生成油層，甚至還會(huì)造成膜孔的堵塞。目前處理含油污水的膜有有機(jī)膜和無(wú)機(jī)膜［1～3］。有機(jī)膜制備工藝簡(jiǎn)單，膜材料品種多，容易改性，柔韌性好，價(jià)格便宜，可制成各種形式的膜組件；但有機(jī)膜具有不耐高溫，pH值適用范圍窄，孔徑分布寬，機(jī)械強(qiáng)度低，滲透率低，容易水解等缺點(diǎn)。隨著材料科學(xué)的發(fā)展，近幾十年來(lái)無(wú)機(jī)膜作為一項(xiàng)高新技術(shù)而發(fā)展起來(lái)。無(wú)機(jī)膜具有耐高溫、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有機(jī)溶劑和耐微生物侵蝕、機(jī)械強(qiáng)度高、孔徑分布窄等優(yōu)點(diǎn)，但也存在著制膜工藝復(fù)雜(鍛燒)、膜的重現(xiàn)性差、制備小孔徑膜困難、質(zhì)脆柔韌性差、成本高、制成的組件裝配困難等缺點(diǎn)。復(fù)合膜的研究和應(yīng)用是目前膜分離領(lǐng)域的熱點(diǎn)［4～6］，本文研究了把親水的無(wú)機(jī)陶瓷細(xì)粉材料(Al2O3)摻雜到聚砜中制成復(fù)合膜，這種復(fù)合膜的制備工藝與有機(jī)膜相同(Sol-gel)，工藝簡(jiǎn)單、操作方便，并且具有有機(jī)膜和無(wú)機(jī)膜的共同優(yōu)點(diǎn)。這種復(fù)合膜可以制備在各種載體上，可以制成各種形式的膜組件。無(wú)機(jī)陶瓷材料的加入，可以使復(fù)合膜的性能與陶瓷膜幾乎一樣，同時(shí)避免了陶瓷膜質(zhì)脆的缺點(diǎn)?！　? 制備工藝與材料　　1.1 原料及試劑　　聚砜；γ-氧化鋁(粒徑：1 μm)；陰離子表面活性劑，市售；N-甲基-2-吡咯烷酮，分析純；N、N-二甲基乙酰胺，分析純；丙酮，分析純；95%乙醇，分析純?！　?.2 復(fù)合膜制備工藝　　采用溶膠—凝膠相轉(zhuǎn)化法，其制備過(guò)程如下：　?、?聚砜溶于定量溶劑(N-甲基-2-吡咯烷酮或N、N-二甲基乙酰胺)中，加入適量添加劑(丙酮)配制成膠液?！　、?將陶瓷材料和陰離子表面活性劑溶于定量溶劑中并充分碾壓，然后加入到膠液中?！　、?將膠液充分?jǐn)嚢柚瞥芍颇ひ?。　?、?將制膜液流延在玻璃板或無(wú)紡布上，在空氣中蒸發(fā)一定時(shí)間后放入凝膠液中(采用C2H5OH水溶液)至凝膠固化成膜?！　?.3 膜性能測(cè)試　?、?機(jī)械柔韌性能：將1 cm長(zhǎng)的復(fù)合膜進(jìn)行彎曲?！　、?超濾性能：料液采用華北油田砂濾后水樣(含油64.0 mg/L，懸浮物含量為32.1 mg/L，油粒徑為25.4 μm，水溫為室溫)。試驗(yàn)裝置采用平板膜超濾裝置，油含量采用紫外分光光度計(jì)(島津UV--260)測(cè)試?！　、?膜的微觀分析：用JMS--35掃描鏡觀察平板膜噴金后的表面以及膜在液氮浴中深度冷凍折斷噴金后的斷面形貌。　?、?膜的孔隙率測(cè)定：剪取一定面積(S)的濕態(tài)膜，擦去膜表面的水后稱(chēng)重(WW)，平均膜厚度為d，在離心機(jī)作用下，除去水后稱(chēng)重(Wd)，水的體積質(zhì)量為dm，膜的孔隙率Pr按下式計(jì)算：　　Pr＝(WW-Wd)/(S·d·dm)×100%　?、?膜的親水性能測(cè)定：用Eromag --1型接觸角測(cè)定器對(duì)所制膜進(jìn)行測(cè)定。　　2 結(jié)果與討論　　2.1 γ-Al2O3的填充對(duì)復(fù)合膜性能的影響　　2.1.1 膜的機(jī)械性能　　psf/Al2O3復(fù)合膜具有和有機(jī)聚合膜相似的柔韌性，這也是該復(fù)合膜比陶瓷優(yōu)越的地方之一。此次制備的psf與Al2O3不同質(zhì)量配比的膜在任何長(zhǎng)度下均可彎曲成360°，因此可制備成各種形式的膜組件?！　?.1.2 膜的微觀結(jié)構(gòu)分析　　由psf/Al2O3復(fù)合膜的SEM微觀掃描可見(jiàn)，psf/Al2O3復(fù)合膜由于摻雜Al2O3微粒而表面略顯粗糙，膜表面的孔隙率較大但分布均勻，其斷面具有典型不對(duì)稱(chēng)的三層結(jié)構(gòu)，Al2O3顆粒均勻分布于整個(gè)膜中，處于孔壁表面和膜表面層上。Al2O3與聚膜之間存在著中間過(guò)渡相，通過(guò)這個(gè)中間過(guò)渡相使它們牢固地結(jié)合在一起。在復(fù)合膜的表面上具有很多親水的Al2O3顆粒，具有很強(qiáng)的親水性，彌補(bǔ)了性能優(yōu)良的聚砜膜憎水的缺陷。psf/Al2O3復(fù)合膜在油水分離時(shí)，促進(jìn)了水在膜表面和膜內(nèi)的傳遞?！　?.1.3 膜的超濾性能　　由圖1看出，psf/Al2O3復(fù)合膜的水通量隨時(shí)間的衰減較小，而聚砜膜的水通量衰減較顯著。水通量衰減的原因一方面是油污染了膜面，另一方面與膜的孔隙率有關(guān)。psf/Al2O3復(fù)合膜的抗污能力強(qiáng)，得益于Al2O3的親水性能，減少了污染，促進(jìn)了水的傳遞，另一方面是由于復(fù)合膜孔隙率的增長(zhǎng)?！　sf/Al2O3復(fù)合膜中psf與Al2O3的質(zhì)量比不同，膜的超濾性能也不同，質(zhì)量比為10∶5時(shí)膜的水通量最大，抗污染性能最好。膜的親水性能好壞也可由接觸角數(shù)據(jù)看出(見(jiàn)表1)。復(fù)合膜的接觸角均比psf膜的接觸角小，親水性均比psf膜強(qiáng)?！　”恚备鞣N膜的接觸角psf/Al2O310:1010:710:510:2psf　　接觸角43°39°32°36°108°　　2.1.4 膜的孔隙率　　psf膜的孔隙率(Pr)小于psf/Al2O3復(fù)合膜，不同質(zhì)量比的psf/Al2O3復(fù)合膜，其孔隙率也不同。psf膜的孔隙率為41%，psf/Al2O3復(fù)合膜的孔隙率最大為81.3%，說(shuō)明Al2O3的摻入提高了復(fù)合膜的孔隙率?！　?.2 分散劑的影響　　為了防止Al2O3粉末之間的聚集結(jié)團(tuán)，加入的Al2O3應(yīng)充分分散，因此采用陰離子表面活性劑作為分散劑。加入分散劑可以使Al2O3顆粒穩(wěn)定地分散懸浮在膠液中，通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)分散劑的加入量最佳值為溶劑加入量的1%，加入太少不能充分起到分散的作用，加入太多會(huì)造成浪費(fèi)。$分頁(yè)符$ 　　2.3 成膜工藝的影響　　2.3.1 預(yù)蒸發(fā)時(shí)間的影響　　采用傳統(tǒng)sol-gel相轉(zhuǎn)化法制膜工藝，涂膜后使制液在空氣中停留一段時(shí)間。經(jīng)試驗(yàn)，最佳預(yù)蒸發(fā)時(shí)間為55s。　　2.3.2 浸漬液對(duì)膜性能的影響　　浸漬液對(duì)膜表面孔隙率及孔結(jié)構(gòu)有直接的影響，以純水為浸漬液制備的膜水通量遠(yuǎn)小于在C2H5OH水溶液中制備的膜，因此浸漬液用10%C2H5OH水溶液為好?！　?.4 復(fù)合膜對(duì)含油廢水處理的應(yīng)用試驗(yàn)　　用psf膜和psf/Al2O3復(fù)合膜對(duì)華北油田北大站外排水砂濾后水樣進(jìn)行了超濾，水樣分析結(jié)果列于表2中?！　”? 水樣分析結(jié)果（操作壓力p=0.1MPa）油含量　　（mg/L） 懸浮物含量　　（mg/L） 油粒徑　?。é蘭） 　　原水64.032.125.4　　psf膜0.50.2630.0960　　psf/Al2O3=10:20.480.1130.0802　　psf/Al2O3=10:50.470.1100.0842　　psf/Al2O3=10:70.470.1090.0914　　psf/Al2O3=10:100.460.1130.0802　　由水樣結(jié)果看出，超濾后的水中油含量均小于0.5 mg/L，完全符合農(nóng)田灌溉和回注水的要求，對(duì)油的截留率皆在99%以上，說(shuō)明所研制的復(fù)合膜對(duì)含油污水中的分散油、乳化油和溶解油具有很好的去除作用。使用一段時(shí)間后的膜被污染，必須進(jìn)行清洗后才能恢復(fù)膜的水通量。由于油污組分復(fù)雜，清洗時(shí)先用3%的NaOH溶液清洗，用清水清洗后的膜再用3%的HCl清洗，洗滌時(shí)間均為30 min，然后再用清水沖洗至中性，測(cè)試膜清洗前后的水通量，每種膜分別連續(xù)重復(fù)6次，結(jié)果見(jiàn)表3。　　表3 psf/Al2O3復(fù)合膜清洗后水通量的恢復(fù)率清洗次數(shù)123456　　psf/Al2O3恢復(fù)率(%)　　10:298.997.494.190.887.384.8　　10:599.197.494.391.687.985.0　　10:799.097.595.692.388.785.3　　10:1098.996.795.392.188.785.1　　psf/Al2O3復(fù)合膜清洗后水通量恢復(fù)率較高，經(jīng)6次清洗，水通量仍然能恢復(fù)至初始的85%左右，說(shuō)明此膜可循環(huán)使用，壽命較長(zhǎng)?！　? 結(jié)論　?、?psf/Al2O3復(fù)合膜的柔韌性很好，可任意彎曲360°。　?、?psf/Al2O3復(fù)合膜孔隙率最高可達(dá)81.3%，psf與Al2O3的最佳質(zhì)量比為10∶5?！　、?Al2O3顆粒在復(fù)合膜中均勻分布，使膜具有很強(qiáng)的親水性?！　、?psf/Al2O3復(fù)合膜具有較高的水通量，最高可達(dá)124.4 L/(m2·h)(0.1 MPa)?！　、?為了使Al2O3充分分散，陰離子表面活性劑加入量最佳值為溶劑質(zhì)量的1%?！　、?最佳預(yù)蒸發(fā)時(shí)間為55s，浸漬液選10%C2H5OH水溶液?！　、?經(jīng)分析，這幾種復(fù)合膜處理后的水樣均達(dá)到農(nóng)田灌溉和油田回注水的要求。