中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其
玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法 GB 13117－91
Method for analysis of hygienic standard of unsaturated polyester
resin and glass fibre reinforced plastics used as food
containers and packaging materials
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1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品包裝用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以多元醇、不飽和二元羧酸酐、飽和二元羧酸酐等為主要原料生產(chǎn)的聚酯，再加入苯乙烯所制得的液體不飽和聚酯樹脂，和用該樹脂制成的玻璃鋼制品的各種衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.60 食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
3 樣品
3.1 取樣方法
自制樣板中半數(shù)供檢驗(yàn)，另外半數(shù)保存，以備作仲裁分析用。
3.2 試樣感官檢驗(yàn)
3.2.1 目測(cè)樹脂及浸泡前后樣板的表面情況。
3.2.2 目測(cè)浸泡液的色澤和透明度。
3.3 試樣處理
3.3.1 試樣制備
3.3.1.1 樹脂模板（澆注體）的制備
樹脂樣品按生產(chǎn)施工技術(shù)條件，制備不飽和聚酯樹脂樣板。樣板規(guī)格為
0.5cm×5cm×10cm，每批20塊，注明板批號(hào)、取樣日期及制板技術(shù)條件。
3.3.1.2 玻璃鋼的制備
樹脂按玻璃鋼施工條件，隨制品同時(shí)制得玻璃鋼樣板，樣板的數(shù)量和規(guī)格等同3.3.1.1。
3.3.2 樣品提取條件
樣品按接觸面積每厘米加溶液2mL。
3.3.2.1 水提取，60℃，保溫2h。
3.3.2.2 4%乙酸提取，60℃，保溫2h。
3.3.2.3 65%乙醇提取，室溫2h。
3.3.2.4 正己烷提取，室溫2h。
4 分析步驟
4.1 高錳酸鉀消耗量
試樣經(jīng)水提取后按GB 5009.60中第3章操作。
4.2 蒸發(fā)殘?jiān)?/SPAN>
試樣經(jīng)4%乙酸、65%乙醇、正己烷提取后按GB 5009.60中第4章操作。
4.3 重金屬（以Pb計(jì)）
試樣經(jīng)4%乙酸提取后，按GB 5009.60中第5章操作。
4.4 乙苯類化合物（以苯乙烯計(jì)）
4.4.1 原理
用二硫化碳提取不飽和聚酯樹脂中的乙苯類化合物，然后用氣相色譜測(cè)定。
4.4.2 試劑
分析時(shí)僅用分析純級(jí)試劑。
4.4.2.1 二硫化碳。
4.4.2.2 正十二烷作內(nèi)標(biāo)物。
4.4.2.3 乙苯。
4.4.2.3 苯二烯。
4.4.2.5 聚乙二醇6 000。
4.4.2.6 6201型色譜擔(dān)體，60～80目。
4.4.2.7 氮?dú)狻錃夂涂諝庾鰵庀嗌V的載氣和燃燒氣。
4.4.3 儀器
普通的實(shí)驗(yàn)室儀器。
4.4.3.1 手槍電鉆，為使不飽和聚酯樹脂樣板及其玻璃鋼樣板鉆成粉末。
4.4.3.2 氣相色譜，附有火焰離子化檢測(cè)器和記錄儀。
4.4.3.3 微量注射器，1μＬ、5μL。
4.4.3.4 分析天平，精確至0.1mg。
4.4.4 樣品制備
4.4.4.1 不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼樣板，用電鉆鉆成粉末（40目以上）。
4.4.4.2 提取乙苯類化合物
根據(jù)苯乙烯單體含量的要求，稱1～2g試樣（4.4.4.1）精確至0.1mg，移入25mL容量瓶中，加入二硫化碳超過試樣。振搖15min，然后讓其靜止放置1h。用濾紙迅速過濾于25mL容量瓶中，用同種溶劑洗滌并定容，準(zhǔn)確加入5μg正十二烷混勻后備用。
4.4.5 分析步驟
4.4.5.1 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
分別稱取適量的乙苯、苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.1mg）于25mL容量瓶中，用二硫化碳稀釋至刻度。各瓶中再分別準(zhǔn)確加入5μL正十二烷，混勻后備用。
4.4.5.2 氣相色譜操作條件
色譜柱： 不銹鋼柱，長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm，內(nèi)裝涂漬過5%聚乙二醇6 000的擔(dān)體。
柱溫： 60℃。
氣化室溫度： 150℃。
載氣： 氮?dú)狻?/SPAN>
流速： 氮?dú)猓?/SPAN>20mL/min；氫氣，50mL/min；空氣，800mL/min。
4.4.5.3 氣相色譜測(cè)定
按照所用氣相色譜的靈敏度，注射適當(dāng)體積的試驗(yàn)溶液（按4.4.4.2制備）和標(biāo)準(zhǔn)溶液（按4.4.5.1制備）。對(duì)于結(jié)果的計(jì)算，試驗(yàn)溶液和對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液所注射的體積將是相同的。操作氣相色譜一直到被測(cè)組分完全流出。
4.4.6 結(jié)果的表示
4.4.6.1 從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算某乙苯類化合物的結(jié)果。
4.4.6.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
繪制峰高比值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的各個(gè)濃度（mg/mL)標(biāo)準(zhǔn)曲線。
Aa`
- …………………………………………………………… (1)
As`
式中：Aa`－標(biāo)準(zhǔn)溶液中某乙苯類化合物的峰高；
As`－標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物（正十二烷）的峰高。
4.4.6.1.2 測(cè)定百分比
從試驗(yàn)溶液中測(cè)定對(duì)應(yīng)的比例。
Aa
------------ …………………………………………………… (2)
As
式中：Aa－試驗(yàn)溶液中某乙苯類化合物的峰高；
As－試驗(yàn)溶液中內(nèi)標(biāo)物（正十二烷）的峰高。
試驗(yàn)溶液中某乙苯類化合物的濃度，可以從標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得。其百分比按樣品
質(zhì)量用式（3）計(jì)算。
Ca×25
Pa=------------------------ ×100 ……………………………………… (3)
Mp×1000
式中：Pa－乙苯類化合物的百分比，%;
Ca－標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的乙苯類化合物濃度，mg/mL;
Mp－樣品質(zhì)量，g。
4.4.6.2 以單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算某乙苯類化合物的結(jié)果
假如峰高和乙苯類化合物相應(yīng)的濃度之間是線性關(guān)系，可應(yīng)用式（４）計(jì)算：
(Aa/As)×Ma`
Pa=----------------------------------×100 ……………………………………… (4)
(Aa`/As`)×Mp
式中：Aa`、As`、Aa、As、Mp以及Pa與4.4.6.1中同；
Ma－－是移入25mL標(biāo)準(zhǔn)混合物中（4.4.5.1）某乙苯類化合物的質(zhì)量，g。
4.4.6.3 乙苯類化合物的計(jì)算結(jié)果
X=(XA+XB)×100 ……………………………………………… (5)
式中：X－乙苯類化合物（以苯乙烯計(jì)）含量，％；
XA－乙苯含量，％；
XB－苯乙烯含量，％。
4.4.6.4 精密度
平行樣測(cè)定的相對(duì)偏差：乙苯 ±4.74%;苯乙烯 ±1.55%。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、哈爾濱醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、上海玻璃鋼研究所、哈爾濱市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張翠花、朱惠芬、唐玲光、胡振哲、馮速捷。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。
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中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1990－06－07批準(zhǔn) 1992－03－01實(shí)施
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