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33化學(xué)性能

331

灼燒殘?jiān)簩⑽从∽州斠捍谐?mm×5mm的小塊，用純化水100ml洗滌2次，晾干，稱取2g，置于已灼燒恒重的坩堝中，稱重，精確到01mg，緩緩灼燒至完全炭化，放冷，加05ml～10ml硫酸，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡，在500℃～600℃灼燒至完全灰化，置于干燥器內(nèi)放至室溫，稱重，再在500℃～600℃灼燒至恒重，所得殘?jiān)鼞?yīng)≤1mg。

332

水溶出物試驗(yàn)：

(1)水浸液的制備：將純化水或注射用水加入空輸液袋中至規(guī)定容量，排盡輸液袋內(nèi)的氣體，將輸液袋封口，置于消毒車上，于115℃飽和蒸汽中滅菌30min，放冷，備用（試液若在24h后測(cè)定，臨用前應(yīng)用力振搖）。

(2)空白對(duì)照液的制備：以同批純化水或注射用水作為空白對(duì)照液。

(3)試驗(yàn)方法：性狀、氯化物、氨鹽、硫酸鹽與鈣鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、易氧化物、重金屬、不揮發(fā)物應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2000年版（二部）純化水或注射用水項(xiàng)下的各項(xiàng)規(guī)定。 電導(dǎo)率變化量：取水浸液用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，與空白對(duì)照液的差值的絕對(duì)值應(yīng)≤02。 pH值變化量：取水浸液，用酸度計(jì)測(cè)定其pH值，與空白對(duì)照液的差值的絕對(duì)值應(yīng)≤02。 紫外吸收度：取水浸液，在190nm～800nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，其吸收度應(yīng)≤01。 不溶性微粒：在潔凈工作臺(tái)上，將純化水用045μm的微孔濾膜過濾，玻璃注射器用過濾的純化水清洗5次，將已過濾的純化水加入空輸液袋中至規(guī)定容量，排盡輸液袋內(nèi)的氣體，將輸液袋封口，置于消毒車上，于115℃飽和蒸汽中滅菌30min，放冷后按《中國(guó)藥典》2000年版（二部）附錄“注射液中不溶性微粒檢查法”項(xiàng)下“顯微計(jì)數(shù)法”進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果應(yīng)為每1ml中含10μm以上的微粒不得超過20粒，含25μm以上的微粒不得超過2粒。

333

醇溶出物（DEHP）試驗(yàn)：

(1)試劑：乙醇為951％～969％(V/V)，密度為08050～08123g/ml；萃取劑：乙醇水溶液，密度為09373～09378g/ml，用密度計(jì)測(cè)定；DEHP：鄰苯二甲酸二(2—乙基己)酯，分子式為C24H38O4。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：制備溶液1，將100g的DEHP溶液置于乙醇中，并用乙醇稀釋至1000ml。制備溶液2，取100ml溶液1，用乙醇稀釋至1000ml。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液a～e的制備：

a取200ml溶液2，用萃取劑稀釋至1000ml（DEHP含量為20mg/100ml）；

b取100ml溶液2，用萃取劑稀釋至1000ml（DEHP含量為10mg/100ml）；

c取50ml溶液2，用萃取劑稀釋至1000ml（DEHP含量為5mg/100ml）；

d取20ml溶液2，用萃取劑稀釋至1000ml（DEHP含量為2mg/100ml）；

e取10ml溶液2，用萃取劑稀釋至1000ml（DEHP含量為1mg/100ml）。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在272nm波長(zhǎng)下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸收度，用萃取劑為對(duì)照液，繪制吸收度和DEHP濃度曲線。

(5)試驗(yàn)步驟：用清潔的玻璃注射器加入37℃的萃取劑至空輸液袋中，加入量為規(guī)定容量的一半，排盡輸液袋內(nèi)的氣體，將輸液袋封口，將整個(gè)輸液袋浸入(37±1)℃的水浴中(60±1)min，不要晃動(dòng)，從水浴中取出輸液袋，輕輕顛倒10次，然后將里面的液體倒入錐形玻璃瓶中，在272nm波長(zhǎng)處（用萃取劑作參照液）測(cè)定吸收度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算DEHP的量，結(jié)果應(yīng)≤5mg/100ml。

334環(huán)氧乙烷殘留量試驗(yàn)：

(1)試劑的配制：包括15％亞硫酸鈉（稱取亞硫酸鈉（AR）375g，置于容量瓶中，稀釋至250ml）、40％硫酸（量取濃硫酸（GR，比重為184，98％）222ml，稀釋至1000ml）、001％高碘酸（稱取025g高碘酸，置于容量瓶中，稀釋至250ml）、01％變色酸（稱取025g變色酸（AR），置于容量瓶中，稀釋至250ml）、乙二醇貯備液（吸取乙二醇100ml（AR，比重為1113，96％），置于容量瓶中，用40％硫酸稀釋至100ml，倒入玻璃瓶中，再加入69ml40％硫酸，即成10mg/ml的乙二醇貯備液）、乙二醇標(biāo)準(zhǔn)液（吸取050ml乙二醇貯備液，用40％硫酸稀釋至500ml，即得10μg/ml乙二醇標(biāo)準(zhǔn)液）、浸液（稱取樣品1000g，用40ml40％硫酸浸泡于錐形瓶中3h）。

(2)試驗(yàn)步驟：精密吸取乙二醇標(biāo)準(zhǔn)液1、2、3、5ml，置于4只10ml量瓶中，用40％硫酸稀釋至刻度，再各取100ml，置于4只納氏試管中，即得4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)管（分別含乙二醇1、2、3、5μg）。取浸液100ml，置于納氏試管中，即得浸液管。在上述標(biāo)準(zhǔn)管和浸液管中分別加入100ml001％高碘酸，放入(60±1)℃水浴中保溫60min，各加100ml的15％亞硫酸鈉溶液保溫10min，再各加100ml的01％變色酸，保溫10min，取出，放冷，加入50ml濃硫酸，搖勻后置于沸水浴中15min，取出后放冷，在570nm波長(zhǎng)處用05cm比色皿比色測(cè)定。

(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取上述標(biāo)準(zhǔn)管繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收度和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度曲線。

(4)計(jì)算環(huán)氧乙烷殘留量：按公式EO=312m（EO:環(huán)氧乙烷殘留量，ppm；m：樣品吸收度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的環(huán)氧乙烷含量，單位：μg）計(jì)算環(huán)氧乙烷殘留量。