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8 分析步驟警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。8.1 前處理8.1.1 高壓消解法8.1.1.1 空白試驗(yàn) 與試樣的測(cè)定平行進(jìn)行，取相同量的所有試劑，采用相同的分析步驟，但不加試料。8.1.1.2 試驗(yàn)做兩份試料的平行測(cè)定。稱取約等于0.4g絕干重量的風(fēng)干試料，精確到0.001g（以絕干計(jì)），放入壓力溶彈（6.2）的聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入6mL的硝酸（5.2），將壓力溶彈放入烘箱（6.1），升溫至95℃±2℃，保持1h，后再繼續(xù)升溫至185℃±2℃，保持4h。關(guān)閉電源，在烘箱中自然冷卻至室溫，取出壓力溶彈，并小心地在通風(fēng)柜中打開，將消解內(nèi)罐中剩留的溶液用水適當(dāng)稀釋，過濾于50mL的容量瓶?jī)?nèi)，消解內(nèi)罐及濾紙用水洗滌數(shù)次并轉(zhuǎn)入容量瓶后定容。8.1.2 微波消解法8.1.2.1 空白試驗(yàn) 與試樣的測(cè)定平行進(jìn)行，取相同量的所有試劑，采用相同的分析步驟，但不加試料。8.1.2.2 試驗(yàn)做兩份試料的平行測(cè)定。稱取約等于0.4g絕干重量的風(fēng)干試料，精確到0.001g（以絕干計(jì)），放入微波消解儀（6.3）聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入10mL的濃硝酸（5.2），加蓋浸泡0.5h，放入微波消解儀。根據(jù)儀器使用說明書，選擇適當(dāng)?shù)目刂品绞剑▍⒁姼戒汚），消解反應(yīng)，冷卻，取出消解罐，并在通風(fēng)柜中打開。將消解內(nèi)罐中剩留的溶液用水適當(dāng)稀釋，過濾于50mL的容量瓶?jī)?nèi)，消解內(nèi)罐及濾紙用水洗滌數(shù)次并轉(zhuǎn)入容量瓶后定容。8.2 鎘含量的測(cè)定8.2.1 用移液管分別移取0mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別含鎘0μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg。8.2.2 根據(jù)儀器操作手冊(cè)設(shè)定參數(shù)，并使儀器操作參數(shù)最佳化。用空氣-乙塊火焰，在228.8nm處測(cè)定的空白溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、以計(jì)算待測(cè)溶液的吸光度。8.2.3 繪制校準(zhǔn)曲線，以計(jì)算待測(cè)溶液的鎘含量。8.2.4 計(jì)算結(jié)果：鎘含量以鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xcd計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算： Xcd =（式中：Xcd——試料中鎘的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；X1——試驗(yàn)溶液中鎘的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；X0——空白試液中鎘的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V ——試驗(yàn)溶液的總體積，單位為毫升（mL）；m ——試料的絕干質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到兩位有效數(shù)字，當(dāng)兩側(cè)結(jié)果的茶與其平均值的之比不大于10%時(shí)，以平均值作為測(cè)試結(jié)果；當(dāng)大于10%時(shí)，增加一次測(cè)試，以三次測(cè)試結(jié)果的平均值作為測(cè)試結(jié)果。8.3 鉻含量的測(cè)定8.3.1 用移液管分別移取0mL、5 mL、10 mL、20 mL、40 mL 的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別含鉻0μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg。8.3.2 根據(jù)儀器操作手冊(cè)設(shè)定參數(shù)，并使儀器操作參數(shù)最佳化。用空氣-乙塊火焰，在357.9 nm處測(cè)定的空白溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、以計(jì)算待測(cè)溶液的吸光度。8.3.3 繪制校準(zhǔn)曲線，以計(jì)算待測(cè)溶液的鉻含量。8.3.4 計(jì)算結(jié)果： 鉻含量以鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xcr計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）計(jì)算：Xcr =（式中：Xcr——試料中鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；X2——試驗(yàn)溶液中鉻的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；X0——空白試液中鉻的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V ——試驗(yàn)溶液的總體積，單位為毫升（mL）；m ——試料的絕干質(zhì)量，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到兩位有效數(shù)字，當(dāng)兩側(cè)結(jié)果的茶與其平均值的之比不大于10%時(shí)，以平均值作為測(cè)試結(jié)果；當(dāng)大于10%時(shí)，增加一次測(cè)試，以三次測(cè)試結(jié)果的平均值作為測(cè)試結(jié)果。 8.4 鉛含量的測(cè)定8.4.1 用移液管分別移取0mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別含鎘0μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg。8.4.2 根據(jù)儀器操作手冊(cè)設(shè)定參數(shù)，并使儀器操作參數(shù)最佳化。用空氣-乙塊火焰，在283.3nm處測(cè)定的空白溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、以計(jì)算待測(cè)溶液的吸光度。8.4.3 繪制校準(zhǔn)曲線，以計(jì)算待測(cè)溶液的鉛含量。8.4.4 計(jì)算結(jié)果： 鉛含量以鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xpb計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（3）計(jì)算： Xpb =（式中：Xpb——試料中鉛的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；X1——試驗(yàn)溶液中鉛的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；X0——空白試液中鉛的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V ——試驗(yàn)溶液的總體積，單位為毫升（mL）；m ——試料的絕干質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到兩位有效數(shù)字，當(dāng)兩側(cè)結(jié)果的茶與其平均值的之比不大于10%時(shí)，以平均值作為測(cè)試結(jié)果；當(dāng)大于10%時(shí)，增加一次測(cè)試，以三次測(cè)試結(jié)果的平均值作為測(cè)試結(jié)果。8.5 汞含量的測(cè)定8.5.1 用移液管分別移取0mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.12）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別含鎘0μg、0.02μg、0.004μg、0.008μg、0.016μg。8.5.2 根據(jù)儀器操作手冊(cè)設(shè)定參數(shù)，吸取一定量的KBH4 溶液（5.5）測(cè)定空白溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、待測(cè)溶液中汞原子的熒光強(qiáng)度。8.5.3 繪制校準(zhǔn)曲線，以計(jì)算待測(cè)溶液的汞含量。8.5.4 計(jì)算結(jié)果： 汞含量以鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)XHg計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（4）計(jì)算： XHg =（式中：XHg——試料中汞的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；X1——試驗(yàn)溶液中汞的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；X0——空白試液中汞的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V ——試驗(yàn)溶液的總體積，單位為毫升（mL）；m ——試料的絕干質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示到兩位有效數(shù)字，當(dāng)兩側(cè)結(jié)果的茶與其平均值的之比不大于10%時(shí)，以平均值作為測(cè)試結(jié)果；當(dāng)大于10%時(shí)，增加一次測(cè)試，以三次測(cè)試結(jié)果的平均值作為測(cè)試結(jié)果。9 質(zhì)量保證和控制微波消解可有不同的控制方式，有多種溫度/壓力、時(shí)間、加酸量等不同的參數(shù)組合，可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)定。只要保證消解完全且各種金屬均有較高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通?？傻玫匠吻宓娜芤海瑲堄辔餅榘咨鯛?。分析儀器可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況選擇，只要儀器的檢出限滿足檢驗(yàn)的限量要求即可。由于分析儀器靈敏度的不同，操作人員應(yīng)根據(jù)儀器的測(cè)試范圍選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液范圍。本標(biāo)準(zhǔn)所確定方法的檢出限和回收率參見附錄B。10 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列項(xiàng)目：a） 參照本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b） 測(cè)試的日期和地點(diǎn)；c） 試樣制備的描述；d） 所用的消解過程（高壓消解法或微波消解法）；e） 測(cè)試儀器的描述（如，原子吸收光譜儀或原子熒光光譜儀）；f） 測(cè)試的平均值，用mg/kg表示，如果測(cè)試次數(shù)多于兩次，說明測(cè)定次數(shù)；g） 標(biāo)準(zhǔn)步驟變更的說明，或所觀察到的任何會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的異?，F(xiàn)象。附 錄 A（資料性附錄） 微波消解的設(shè)定參數(shù)舉例A.1 Mars 5 微波消解儀，配超高壓消解罐，參數(shù)見表A.1。 控制方式：溫度主控，壓力輔控。A.2 Mars 5 微波消解儀，配超高壓消解罐，參數(shù)見表A.2。 控制方式：溫度主控。A.3 MILESTONE ethos tc 微波消解儀，參數(shù)見表A.3 控制方式：溫度主控。附 錄 B（資料性附錄）方法的檢出限、回收率B.1 檢出限 檢出限要根據(jù)所使用的儀器而定。使用高壓消解法前處理，下列分析儀器測(cè)定，方法的檢出限如下：測(cè)量?jī)x器：spectrAA原子吸收光譜儀（測(cè)定鎘、鉻和鉛），AFS-230a型雙道原子熒光光譜儀（測(cè)定汞）。檢出限（以樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)）：鎘0.61μg/g，鉻14μg/g，鉛9.1μg/g，汞0.022μg/g。B.2 回收率 采用樣品加標(biāo)回收法，使用高壓消解法前處理，下列分析儀器測(cè)定，回收率數(shù)據(jù)見下表。測(cè)量?jī)x器：spectrAA原子吸收光譜儀（測(cè)定鎘、鉻和鉛），AFS-230a型雙道原子熒光光譜儀（測(cè)定汞）。