中華人民共和國國家標準 食品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其 玻璃鋼制品衛(wèi)生標準分析方法 GB 13117－91Method for analysis of hygienic standard of unsaturated polyesterresin and glass fibre reinforced plastics used as foodcontainers and packaging materials-------------------------------------------------------------------------------- -------------------------
1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了食品包裝用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標準的測定方法。 本標準適用于以多元醇、不飽和二元羧酸酐、飽和二元羧酸酐等為主要原料生產(chǎn)的聚酯，再加入苯乙烯所制得的液體不飽和聚酯樹脂，和用該樹脂制成的玻璃鋼制品的各種衛(wèi)生指標的測定。
2 引用標準 GB 5009.60 食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法
3 樣品3.1 取樣方法 自制樣板中半數(shù)供檢驗，另外半數(shù)保存，以備作仲裁分析用。3.2 試樣感官檢驗3.2.1 目測樹脂及浸泡前后樣板的表面情況。3.2.2 目測浸泡液的色澤和透明度。3.3 試樣處理3.3.1 試樣制備3.3.1.1 樹脂模板（澆注體）的制備 樹脂樣品按生產(chǎn)施工技術條件，制備不飽和聚酯樹脂樣板。樣板規(guī)格為0.5cm×5cm×10cm，每批20塊，注明板批號、取樣日期及制板技術條件。3.3.1.2 玻璃鋼的制備 樹脂按玻璃鋼施工條件，隨制品同時制得玻璃鋼樣板，樣板的數(shù)量和規(guī)格等同3.3.1.1。3.3.2 樣品提取條件 樣品按接觸面積每厘米加溶液2mL。3.3.2.1 水提取，60℃，保溫2h。3.3.2.2 4%乙酸提取，60℃，保溫2h。3.3.2.3 65%乙醇提取，室溫2h。3.3.2.4 正己烷提取，室溫2h。
4 分析步驟4.1 高錳酸鉀消耗量 試樣經(jīng)水提取后按GB 5009.60中第3章操作。4.2 蒸發(fā)殘渣試樣經(jīng)4%乙酸、65%乙醇、正己烷提取后按GB 5009.60中第4章操作。4.3 重金屬（以Pb計） 試樣經(jīng)4%乙酸提取后，按GB 5009.60中第5章操作。4.4 乙苯類化合物（以苯乙烯計）4.4.1 原理 用二硫化碳提取不飽和聚酯樹脂中的乙苯類化合物，然后用氣相色譜測定。4.4.2 試劑 分析時僅用分析純級試劑。4.4.2.1 二硫化碳。4.4.2.2 正十二烷作內(nèi)標物。4.4.2.3 乙苯。4.4.2.3 苯二烯。4.4.2.5 聚乙二醇6 000。4.4.2.6 6201型色譜擔體，60～80目。4.4.2.7 氮氣、氫氣和空氣做氣相色譜的載氣和燃燒氣。4.4.3 儀器 普通的實驗室儀器。4.4.3.1 手槍電鉆，為使不飽和聚酯樹脂樣板及其玻璃鋼樣板鉆成粉末。4.4.3.2 氣相色譜，附有火焰離子化檢測器和記錄儀。4.4.3.3 微量注射器，1μＬ、5μL。4.4.3.4 分析天平，精確至0.1mg。4.4.4 樣品制備4.4.4.1 不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼樣板，用電鉆鉆成粉末（40目以上）。4.4.4.2 提取乙苯類化合物 根據(jù)苯乙烯單體含量的要求，稱1～2g試樣（4.4.4.1）精確至0.1mg，移入25mL容量瓶中，加入二硫化碳超過試樣。振搖15min，然后讓其靜止放置1h。用濾紙迅速過濾于25mL容量瓶中，用同種溶劑洗滌并定容，準確加入5μg正十二烷混勻后備用。4.4.5 分析步驟4.4.5.1 氣相色譜標準溶液的制備 分別稱取適量的乙苯、苯乙烯標準品（精確至0.1mg）于25mL容量瓶中，用二硫化碳稀釋至刻度。各瓶中再分別準確加入5μL正十二烷，混勻后備用。4.4.5.2 氣相色譜操作條件 色譜柱： 不銹鋼柱，長2m，內(nèi)徑3mm，內(nèi)裝涂漬過5%聚乙二醇6 000的擔體。 柱溫： 60℃。 氣化室溫度： 150℃。 載氣： 氮氣。 流速： 氮氣，20mL/min；氫氣，50mL/min；空氣，800mL/min。4.4.5.3 氣相色譜測定 按照所用氣相色譜的靈敏度，注射適當體積的試驗溶液（按4.4.4.2制備）和標準溶液（按4.4.5.1制備）。對于結果的計算，試驗溶液和對應的標準溶液所注射的體積將是相同的。操作氣相色譜一直到被測組分完全流出。4.4.6 結果的表示4.4.6.1 從標準曲線計算某乙苯類化合物的結果。4.4.6.1.1 標準曲線的制作繪制峰高比值與標準溶液的各個濃度（mg/mL)標準曲線。 Aa` - …………………………………………………………… (1) As` 式中：Aa`－標準溶液中某乙苯類化合物的峰高； As`－標準溶液中內(nèi)標物（正十二烷）的峰高。4.4.6.1.2 測定百分比 從試驗溶液中測定對應的比例。 Aa ------------ …………………………………………………… (2) As 式中：Aa－試驗溶液中某乙苯類化合物的峰高； As－試驗溶液中內(nèi)標物（正十二烷）的峰高。 試驗溶液中某乙苯類化合物的濃度，可以從標準曲線上獲得。其百分比按樣品質(zhì)量用式（3）計算。 Ca×25 Pa=------------------------ ×100 ……………………………………… (3) Mp×1000式中：Pa－乙苯類化合物的百分比，%; Ca－標準曲線查得的乙苯類化合物濃度，mg/mL; Mp－樣品質(zhì)量，g。4.4.6.2 以單點標準計算某乙苯類化合物的結果 假如峰高和乙苯類化合物相應的濃度之間是線性關系，可應用式（４）計算： (Aa/As)×Ma` Pa=----------------------------------×100 ……………………………………… (4) (Aa`/As`)×Mp式中：Aa`、As`、Aa、As、Mp以及Pa與4.4.6.1中同； Ma－－是移入25mL標準混合物中（4.4.5.1）某乙苯類化合物的質(zhì)量，g。4.4.6.3 乙苯類化合物的計算結果 X=(XA+XB)×100 ……………………………………………… (5)式中：X－乙苯類化合物（以苯乙烯計）含量，％； XA－乙苯含量，％； XB－苯乙烯含量，％。4.4.6.4 精密度 平行樣測定的相對偏差：乙苯 ±4.74%;苯乙烯 ±1.55%。
附加說明： 本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由上海市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、哈爾濱醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院、上海玻璃鋼研究所、哈爾濱市衛(wèi)生防疫站負責起草。
本標準主要起草人張翠花、朱惠芬、唐玲光、胡振哲、馮速捷。 本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 中華人民共和國衛(wèi)生部1990－06－07批準 1992－03－01實施
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