2.3 分散劑濃度條件試驗(yàn)研究2.3.1 大分子分散劑D濃度條件實(shí)驗(yàn)研究 聚合色粉制備過程形成的單體液滴(10μm左右),大大小于普通懸浮聚合滴徑(數(shù)百μm),單體液滴/水界面增大,同時(shí)要求大分子分散劑保護(hù)膜具備足夠的強(qiáng)度與厚度,在聚合反應(yīng)過程不致發(fā)生液滴間聚并,因此,大分子分散劑D的濃度須成倍提高。但大分子分散劑D濃度過高,會給后期色粉的清洗造成困難。所以大分子分散劑D濃度以能夠達(dá)到在單體液滴表面形成足夠強(qiáng)度與厚度保護(hù)膜,單體液滴在聚合過程不發(fā)生聚并為限。參考有關(guān)文獻(xiàn)[10],我們分別選擇大分子分散劑D質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0 3%、0 5%和1%水量時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)(其它組份按表1),在攪拌裝置與攪拌速度相同時(shí),分散相滴徑僅與界面張力相關(guān)[7]:dpmax∝γ3/5。試驗(yàn)測試混合單體與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%、0.5%、1.0%的大分子分散劑D的水溶液界面張力,結(jié)果為24.5、24.0、23.0mN/m,相應(yīng)分散相滴徑分別是6.4、6.3、6.1μm。此結(jié)果表明,在大分子分散劑D質(zhì)量比為0 3%~1 0%,分散相滴徑差別不是很大,是否能夠獲得體均粒度10μm色粉,則取決于分散體系在聚合過程是否發(fā)生聚并。 表3是不同大分子分散劑D濃度時(shí),在同樣反應(yīng)條件下反應(yīng)6h得到色粉粒度測試結(jié)果。表中:gsd=(d84/d16)/2。 色粉粒度測試結(jié)果表明大分子分散劑D質(zhì)量比為0.3%水量時(shí),在單體液滴表面形成保護(hù)膠體不足以完全阻止液滴間聚并,因此色粉粒度較大。大分子分散劑D質(zhì)量比為0.5%與1%時(shí)獲得色粉粒度相近,經(jīng)在顯微攝影儀下觀察D質(zhì)量比為0.5%時(shí)混合體系在反應(yīng)過程分散相滴徑變化,結(jié)果表明基本無聚并發(fā)生,因此確定D質(zhì)量比為0.5%。2.3.2 表面活性劑DY濃度條件試驗(yàn)研究 混合體系水相中加入陰離子表面活性劑可極大的降低油/水界面張力,同時(shí)在油/水界面形成雙電層效應(yīng),使單體液滴滴徑減小和阻止液滴聚并。但濃度超過臨界膠束濃度,則易形成乳狀液,最終得到產(chǎn)品為1μm以下乳膠粒。在顯微攝影儀下觀察混合體系在相同均化器攪拌條件下分散相滴徑,結(jié)果表明,未加入陰離子表面活性劑DY時(shí),分散相滴徑明顯偏大,表明活性劑濃度大大超出CMC值,形成過細(xì)的(1μm左右)的單體液滴,表面吸附乳化劑分子,同時(shí)還有直徑約4~5nm的增溶膠束。因此,選擇DY濃度接近CMC值,經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.035%。2.4 水油比的選擇 水油比增高,對懸浮聚合本身并無壞處,并且生成粒子變細(xì),粒徑分布變窄,但聚合釜利用效率將降低。但水比過低,水量不足以充滿液滴或顆粒間的空間,造成懸浮體系的粘度劇增,攪拌,物體流動(dòng)和傳熱困難,甚至導(dǎo)致聚合失控。本文試驗(yàn)選取水油比為5∶1。3 結(jié)論 對于基本配方表1組成的反應(yīng)體系,在下述分散條件和分散劑濃度下,反應(yīng)體系可以達(dá)到聚合過程基本無分散相液滴間聚并。在85℃下反應(yīng)8~10h后,獲得接近10μm粒度的靜電復(fù)印色粉產(chǎn)品:均化器攪拌速度:5000r/min(8.9m/s);均化器攪拌時(shí)間:20min;反應(yīng)器攪拌速度:800r/min(2.6m/s);大分子分散劑D質(zhì)量比:0.5%水量;表面活性劑DY質(zhì)量比0 035%水量作者:段玉豐 張強(qiáng) 高東英
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