向日葵视频在线下载_向日葵视频网站_向日葵小视频APP污_向日葵视频污污下载

1　原料及儀器設(shè)備1.1 主要原料　　二苯基二氯硅烷,二甲基二氯硅烷,硼酸,對苯二酚,正丙醇,甲醇,乙醇,二甲苯,正丁醛,聚乙烯醇,鹽酸,環(huán)氧樹脂Ｅ-20,雙氰胺。1.2 儀器設(shè)備　　玻璃反應(yīng)器,ＷＤ-1型電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī),ＬＴ-1000型拉力實(shí)驗(yàn)機(jī),ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ熱分析儀。2　實(shí)驗(yàn)部分2.1 有機(jī)硅樹脂的制備　　先將二苯基二氯硅烷67.4ｇ、二甲基二氯硅烷13.2ｇ和硼酸7.3ｇ加入玻璃反應(yīng)器中,在Ｎ2氣體保護(hù)下,不斷攪拌,并將溫度控制在85～90℃下反應(yīng)70ｍｉｎ,然后滴加對苯二酚3.8ｇ和正丙醇8.5ｇ配制的溶液。滴加完畢后,在90℃下恒溫反應(yīng)95ｍｉｎ,最后用15ｇ甲醇稀釋,得到淺棕色透明膠體即為有機(jī)硅樹脂。2.2 聚乙烯醇縮丁醛(ＰＶＢ)溶液的制備　　將聚乙烯醇30ｇ、乙醇120ｇ和正丁醛97ｇ加入玻璃反應(yīng)器中,攪拌并升溫至65℃時滴加質(zhì)量濃度為36%的鹽酸。當(dāng)反應(yīng)液的ｐＨ值為1.5～3.5時,停止加酸,將溫度控制在65～75℃,再反應(yīng)約3.5ｈ,并不斷攪拌,當(dāng)反應(yīng)液呈無色透明時即為終點(diǎn)，從而制得聚乙烯醇縮丁醛溶液。2.3 膠粘劑的制備　　將制備的有機(jī)硅樹脂30ｇ加入玻璃反應(yīng)器中,在不斷攪拌的條件下升溫至50℃后,依次加入環(huán)氧樹脂(Ｅ-20)30ｇ與二甲苯30ｇ配制的溶液,聚乙烯醇縮丁醛溶液7.5ｇ,不斷攪拌,并將溫度控制在50～60℃下反應(yīng)60ｍｉｎ,得到淺棕色透明粘性液體。降溫至室溫時加入固化劑雙氰胺2.5ｇ,攪拌均勻即得到環(huán)氧樹脂Ｅ～20膠粘劑。3　結(jié)果與討論3.1 環(huán)氧樹脂分子量及其用量對膠粘劑性能的影響　　環(huán)氧樹脂分子量的大小對其與有機(jī)硅樹脂反應(yīng)過程和縮聚產(chǎn)物的性能有較大的影響。因環(huán)氧樹脂分子量越大,縮聚反應(yīng)越難進(jìn)行:環(huán)氧樹脂分子量越小,縮聚產(chǎn)物耐熱性能提高的幅度就越小,且受熱后容易破壞。這里我們選用了分子量適中的雙酚Ａ型環(huán)氧樹脂Ｅ-20,作為被改性的樹脂基料。環(huán)氧樹脂Ｅ-20在縮聚體中的比例越小,膠粘劑的耐溫性能就越好,但粘接強(qiáng)度就越差。如環(huán)氧樹脂Ｅ-20與有機(jī)硅樹脂的比例為40∶60時,膠粘劑室溫剪切強(qiáng)度為15.4ＭＰａ;比例為50∶50時,粘合劑室溫剪切強(qiáng)度達(dá)到22.4ＭＰａ。為使膠粘劑既具有良好的耐溫性能,又具有良好的粘接強(qiáng)度,我們選用的比例為50∶50。3.2　固化劑的選擇及用量　　雙氰胺ＮＨ2ＣＮＨＮＨＣＮ是一種潛性固化劑,其分子中含有活潑的胺基,能和縮聚體中環(huán)氧樹脂(Ｅ一20)保留的活潑環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng),形成堅(jiān)硬的固體,在室溫或低溫下有較長的貯存期,并能使膠粘劑增加抗彎強(qiáng)度?！　　　τ陔p氰胺的用量,我們在實(shí)驗(yàn)時分別用膠粘劑有效成分的1%、2.5%、5%及8%進(jìn)行實(shí)驗(yàn),固化溫度選擇160℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,固化劑用量越多,膠粘劑的固化速度越快,但固化劑用量增加到一定程度后,膠粘劑的固化速度無明顯變化。如2.5%時2ｈ可完全固化;5%時1ｈ可完全固化,8%時固化時間縮短不多。3.3粘合劑的耐溫性能　　有機(jī)硅樹脂是由二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、硼酸和對苯二酚合成的,該樹脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)可以認(rèn)為是:　　　　　　在縮聚體的網(wǎng)絡(luò)大分子結(jié)構(gòu)中,含有硅氧硼鍵(Ｓｉ—Ｏ—Ｂ)和硅氧烷鍵(Ｓｉ—Ｏ—Ｃ6Ｈ5),而Ｓｉ—Ｏ鍵的鍵能(372.6ｋＪ/ｍｏ1)比Ｃ—Ｃ鍵的鍵能(243.8ｋＪ/ｍｏｌ)大得多,要破壞Ｓｉ—Ｏ鍵,就需要較高的能量,這樣就使膠粘劑能耐較高的溫度。另外,網(wǎng)絡(luò)大分子的形成,進(jìn)一步提高了膠粘劑的耐溫性能。