3.4 進樣量與重現(xiàn)性測定進樣量的多少對色譜圖的特征性與重現(xiàn)性有著重大影響。樣品量多和較厚時,由于傳熱慢,使樣品受熱不均,增加二次反應(yīng)的可能性,譜圖的特征性和重視性將會破壞。實驗表明,固體量約為50~75μg時,裂解色譜圖的特征性及分辨率較好。為了檢驗該法的重現(xiàn)性。我們對801強力膠膠粘劑樣品,在同樣的條件下進行了10次實驗,結(jié)果重現(xiàn)性較好。3.5 最小檢出量測定用分析天平準確秤取200mg樣品,溶于少量CS2中,并定容于100ml容量瓶中,配制成濃度為2mg/ml的樣品液。用微量進樣器分別吸取2、3、4和5μl的樣品液進行測定,其檢出限量在4~8μg之間。3.6 裂解氣相色譜法對12種膠粘劑的裂解結(jié)果見表3 3.7 通過對上述12種膠粘劑的裂解實驗得知,取樣3~5微克即可測得很好的裂解色譜圖,可用于膠粘劑的鑒別。從實驗可知,當選定色譜裂解條件后,要使裂解色譜的重現(xiàn)性好,除儀器本身柱溫穩(wěn)定準確外,關(guān)鍵有兩點:一是裂解溫度要準確穩(wěn)定,二是載氣流量要保持不變。 4 結(jié)論 本文利用裂解氣相色譜法對12種不同種類、不同廠家牌號的合成膠粘劑進行了分析,選擇了較為合適的色譜條件,并對樣品的進樣量,重現(xiàn)性和最小檢出量等問題進行了研究。實驗表明,根據(jù)色譜峰和相對保留時間區(qū)分12種合成膠粘劑可以達到較好的效果。本方法簡便、快速、靈敏度高。最小檢出量可達4μg,手工切取固體進樣量為50~75μg,可以滿足實驗檢驗的要求,具有一定的實用價值。 信息來源: 21世紀精細化工網(wǎng)
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