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用雙組份聚氨脂膠粘劑復(fù)合膜制袋后，熱封邊附近出現(xiàn)“隧道”現(xiàn)象，受熱后更易剝離，剝離后膜上的膠仍有粘性，這種事故我們稱(chēng)為 “固化不完全”。固化不完全產(chǎn)生的原因不外乎：一、固化劑不夠。二、熟化時(shí)間不到，提前制袋作業(yè)，不同的異氰酸酯有不同的反應(yīng)速率，尤其要注意。三、溶劑中含水分及游離的醇和酸等雜質(zhì)，消耗了固化劑中的NCO基。四、在高濕度環(huán)境中操作空氣里的水分進(jìn)入膠中。前兩個(gè)原因通過(guò)取得數(shù)據(jù)就能控制，至于溶劑中的水分和雜質(zhì)目前一般印刷廠(chǎng)還無(wú)法定量檢測(cè)，以致頻頻出現(xiàn)質(zhì)量事故，且事故原因較難界定。究竟何種質(zhì)量的乙酯才能用于聚氨脂膠粘劑呢？　　國(guó)標(biāo)GB3728-91對(duì)酯酸乙酯的要求是純度不低于99%，水分≤0.2%，顯然這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)太寬。漢高公司所謂“氨脂級(jí)”溶劑的要求是統(tǒng)一計(jì)劃大于99.9%，水分小于300ppm，游離醇小于200ppm，似乎又太嚴(yán)。我們認(rèn)為應(yīng)根據(jù)國(guó)內(nèi)乙酯的較高統(tǒng)一計(jì)劃建立評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)測(cè)乙酯中水分及雜質(zhì)對(duì)NCO基消耗的程度，調(diào)整固化劑配比，從而根除固化不完全事故較為切實(shí)可行。氨脂級(jí)溶劑的測(cè)定　　能用于聚氨酯膠粘劑的溶劑叫氨脂級(jí)溶劑。與一般工業(yè)品相比，除了水分還必須盡量減少游離醇和酸的含量，以免與NCO基反應(yīng)。考查是否屬氨脂級(jí)溶劑有一個(gè)指標(biāo)，即“異氰酸酯當(dāng)量”。異氰酸酯當(dāng)量指消耗1摩爾當(dāng)量NCO基所需溶劑的重量，而消耗NCO基的物質(zhì)包括溶劑中所含雜質(zhì)和水分的總和。國(guó)產(chǎn)“氨脂級(jí)”乙酯的異氰酸酯當(dāng)量能達(dá)到5600克，數(shù)值越大穩(wěn)定性越好。印刷復(fù)合企業(yè)不同于化工企業(yè)，在我們推薦的測(cè)定方法中改用消耗“異氰酸值”來(lái)度量，直觀(guān)方便?！　y(cè)試分三步，首先用TMP-TD1加成物（如高盟公司YH10固化劑）與酯酸乙酯反應(yīng)，準(zhǔn)確地說(shuō)與乙酯中的水分、醇和酸反應(yīng)。然后用二正丁胺與過(guò)量異氰酸酯反應(yīng)生成脲：R-NCO+HN（C4H9）2—→RNHCON（C4H9）2第三步剩余的二丁胺用鹽酸滴定：HCL+HN（C4H9）2—→（C4H9）NH·HCL試劑：① YH10固化劑② 2mol/L二正丁胺-甲苯溶液。258克重蒸無(wú)水二正丁胺，用無(wú)水甲苯稀釋至1L，貯于棕色試劑瓶中。③ 溴甲酚綠指示劑。1克溴甲酚綠溶于乙醇中，配成100毫升溶液。④ 滴定液。0.5mol/L鹽酸溶液。⑤ 無(wú)水甲苯，無(wú)水乙醇。操作：　　同時(shí)準(zhǔn)確稱(chēng)取二份YH10固化劑，要求重量一致，每份3-4克。分別置入二個(gè)錐形燒瓶?jī)?nèi)。其中一個(gè)用于空白試驗(yàn)，另一個(gè)用移液管加入20毫升待測(cè)醋酸乙酯，使固化劑溶解，室溫放置5小時(shí)。然后用一另一支移液管加入二丁胺甲苯溶液10毫升，劇烈搖蕩使之混合，在室溫放置50分鐘。充分反應(yīng)后燒瓶?jī)?nèi)再加入50毫升無(wú)水乙醇，5滴溴甲酚綠指標(biāo)劑，以0.5mol/L鹽酸溶液滴定，當(dāng)樣品溶液藍(lán)色消失，出現(xiàn)黃色并保持15秒為變，即為終點(diǎn)?！　】瞻自囼?yàn)燒瓶放入固化劑后，加入20毫升無(wú)水甲苯，搖勻加入二丁胺溶液，室溫放置20分鐘即可加乙醇、指標(biāo)劑然后滴定。被消耗的異氰酸值用下式計(jì)算：（A-B）x0.5x4.2   NCO%=                                       固化劑重量（克）A、 B都是鹽酸滴定液消耗的體積（毫升），其中A為醋酸乙酯試樣消耗量，B為空白試樣消耗量?！　∩衔奶岬降漠惽杷崴岙?dāng)量5600克的乙酯，消耗NCO約為4.5%，異氰酸酯當(dāng)量為2500克的乙酯，消耗NCO基達(dá)10%，當(dāng)然不能稱(chēng)為“氨脂級(jí)”溶劑。分析結(jié)果討論　　用異氰酸酯當(dāng)量5600克的乙酯為例，20毫升的乙酯（18克）消耗了3克固化劑里4.5%的NCO基，乙酯和固化劑重量比6：1。乙酯稀釋量越大，固化劑中異氰酯值消耗量也越大。以高盟公司部分品種為例：（見(jiàn)下表）表中501S常用工作濃度乙酯與固化劑的比例約為9：1，消耗NCO%：                 9x4.5                             =6.75%                   6　　固化劑異氰酸值14%，溶劑消耗NCO基約占總量的一半，應(yīng)該是安全的。理由是：　　首先，膠粘劑配比中NCO基對(duì)OH基的比例約為2：1，多余的NCO基就是用于溶劑中水分雜質(zhì)對(duì)它的消耗?！　∑浯危鞣N基團(tuán)對(duì)NCO基的反應(yīng)速率是不同的。如以伯醇基的相對(duì)的反應(yīng)速率為1，水的速率要慢5倍，羧酸比伯醇更要慢18倍。即使游離醇與主劑中的OH基相對(duì)反應(yīng)速率相同，它們的反應(yīng)機(jī)率還與在膠中的含量相關(guān)?！　∧敲匆阴ハ漠惽杷嶂蛋俜种畮诪榘踩R界點(diǎn)？如果超過(guò)了應(yīng)補(bǔ)加多少固化劑為宜？這要通過(guò)實(shí)驗(yàn)決定。重要的是我們有了監(jiān)控“氨脂級(jí)”乙脂的手段，有了定量分析的方法，可用來(lái)研究更復(fù)雜的動(dòng)態(tài)變化，例如高濕度條件下生產(chǎn)時(shí)空氣中的水分對(duì)墨盤(pán)中膠水的影響。名   稱(chēng)常用工作濃度主：固：乙酯乙酯和固化劑比例YH2000D35%5：1：6.96.9：1  YH501S鍍鋁膠35%10：1.5：13.28.8：1  YH2000S鋁箔膠30-35%10：1.5：16-12.38.2-10.8：1  YH501SL25%10：1.5：22.518：1  YH502蒸煮膠25%10：1：1212：1   作者：浙江浦江美爾諾油墨化工有限公司 周文書(shū) 來(lái)源：亞太印刷網(wǎng)