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     氟橡膠、硅橡膠、三元乙丙橡膠與金屬的粘合一直是橡膠行業(yè)的技術(shù)難點(diǎn)。近幾年來由于科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,上述橡膠與金屬粘合的制品應(yīng)用范圍越來越廣泛,需求量不斷增大。據(jù)上海三愛富公司、四川晨光化工研究所二分廠資料表明,2002年在青島地區(qū)氟橡膠的銷售量有100ｔ之多,是5年前的10倍。三元乙丙橡膠、硅橡膠的需求量也在大幅度增長,與之相適應(yīng)的粘合劑需求量也在快速增長,而市場上供應(yīng)的粘合劑很難滿足需要,大都是靠國外進(jìn)口,價格昂貴。為此,我們研制了ＦＲ 1型粘合劑,用于氟橡膠、硅橡膠、三元乙丙橡膠與金屬的熱硫化粘著,解決了技術(shù)難題,取得了良好的效益。1　實(shí)驗(yàn)部分1.1　材料　　ＦＲ 1粘合劑,自制;氟橡膠2602,2603,2463,上海三愛富有機(jī)氟材料公司;氟橡膠Ｇ752,日本大全工業(yè)株式會社;硅橡膠909,江蘇鎮(zhèn)江宏大化工有限公司;耐油硅橡膠9470,浙江寧波昌泰橡膠技貿(mào)有限公司;三元乙丙橡膠4640,4570,美國杜邦公司;3#硫化劑(Ｎ,Ｎ 雙肉桂 1 6 己二胺),上海試劑一廠;ＢＰＰ(芐基三苯基氯化磷),上海澎浦化工廠;雙酚ＡＦ,上海三愛富有機(jī)氟材料公司;硫化劑ＤＣＰ,江蘇大倉化工廠;硫化劑雙二五,江蘇強(qiáng)盛化工有限公司;其他材料為市售品。1.2　設(shè)備　?。兀?60,ＸＫ400開煉機(jī),Ｑ3110拋丸清理機(jī)(噴砂用),骨架磷化處理生產(chǎn)線,50ｔ,100ｔ平板硫化機(jī)。1.3　試驗(yàn)過程　　金屬骨架采用兩種處理方法:一是采用Ｑ3110滾筒式拋丸機(jī)進(jìn)行噴砂,然后用溶劑丁酮清洗脫脂去油,涂粘合劑;二是骨架經(jīng)堿液脫脂去油,用流動水沖洗凈后放入酸中除銹,取出再用水沖洗凈,放入Ｙ836中溫磷化液中進(jìn)行磷化,然后放入1 5%～2%的鉻酸鈉水溶液中進(jìn)行鈍化烘干,用丁酮清洗,涂粘合劑。膠料經(jīng)混煉下片,停放24ｈ,預(yù)成型后將膠胚與骨架放入模具內(nèi)在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化,氟橡膠與硅橡膠還需進(jìn)行二次硫化?！　≌澈闲阅艿脑u價方法:經(jīng)硫化后的制品停放30ｍｉｎ后用尖嘴鉗進(jìn)行剝離,通過覆膠量的百分比評價粘合性能。該方法與拉塊扯離試驗(yàn)相比更接近實(shí)際情況,既可觀察徑向部位(即制品的底面)的覆膠量,又可觀察軸向部位的覆膠量,同時還可觀察模具的污染程度[1]。2　結(jié)果與討論2.1 用于金屬骨架與氟橡膠的粘合　　在自制ＦＲ 1粘合劑之前,我們采用了多種氟橡膠與金屬的熱硫化型粘合劑,如開姆洛克607,5150,ＡＰ 133,法國的512,德國的ＣＰ 22,意大利的3290 1及其酚類和異氰酸酯類的ＢＮ,列克鈉等,發(fā)現(xiàn)法國的512,德國的ＣＰ 22粘合性能好,質(zhì)量穩(wěn)定,覆膠量在70%以上,操作工藝簡單易行,但是價格昂貴(512每公升1100元,ＣＰ 22每公升650元)。為此我們參照有硅烷類粘合劑進(jìn)行研制,經(jīng)過多次試驗(yàn)攻關(guān),試制成多種類的粘合劑,在質(zhì)量和成本上篩選,最后確定ＦＲ 1投入使用,每公升50元左右。該粘合劑質(zhì)量穩(wěn)定,配制工藝簡單,制造成本較低。該粘合劑用于骨架油封、氣門閥桿油封、微型軸承蓋密封件,得到了多家密封件制造廠的認(rèn)可。該粘合劑對橡膠配方也有一定的選擇性,但不很明顯。例如可用于3#硫化劑的配方:氟橡膠2602 1100,輕質(zhì)氧化鎂15,氫氧化鈣5,填料15,操作助劑2,3#硫化劑3;用于低壓縮永久變形的配方:2602 1100,活性氧化鎂5,氫氧化鈣5,填料20,操作助劑2,雙酚ＡＦ2 0,ＢＰＰ0 6;日本大全株式會社的Ｇ752100(已含硫化劑),填料15,操作助劑2,活性氧化鎂5,氫氧化鈣4。膠料經(jīng)混煉下片停放24ｈ后,與經(jīng)過磷化、鈍化和溶劑清洗的骨架進(jìn)行一次硫化(165℃×12ｍｉｎ),二次硫化(200℃×24ｈ),產(chǎn)品為65×90×12骨架油封。經(jīng)剝離試驗(yàn),用3#硫化劑配制的氟膠料覆膠量在70%以上,粘合牢固。其他兩個試驗(yàn)配方的覆膠量也都在70%以上,與512和ＣＰ-22相當(dāng),但是試驗(yàn)中個別產(chǎn)品有副唇斷裂的現(xiàn)象,說明膠料的撕裂性較差。輕質(zhì)氧化鎂的產(chǎn)地和用量對粘合性能有影響,在生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)輕質(zhì)氧化鎂用量在12～15份質(zhì)量較穩(wěn)定,12份以下有波動,高于15份膠料強(qiáng)度低?！　∩虾６鼗突S和青島沽河化工廠產(chǎn)的輕質(zhì)氧化鎂粘合質(zhì)量穩(wěn)定。在生產(chǎn)過程中,有時遇到劣質(zhì)輕質(zhì)氧化鎂,嚴(yán)重影響粘合質(zhì)量(主要是起泡和污染模具粘模而造成質(zhì)量下降)。填料如噴霧炭黑Ｎ990、氧化鐵紅、氟化鈣、硫酸鋇、硅灰石粉、硅燥土等,只要材料不是偽劣產(chǎn)品,一般未發(fā)現(xiàn)會導(dǎo)致粘合質(zhì)量下降。加工助劑,即分散劑和內(nèi)脫模劑的用量盡可能控制在2份之內(nèi),因用量過多對粘合不利。氟橡膠產(chǎn)地對粘合基本沒有影響。多年未采用的四川晨光院二分廠的2601、2602、2603和上海三愛富的2601、2602、2603、2463,只要門尼粘度值在60～130之間,配方得當(dāng),用于制作骨架油封、閥桿油封和軸承密封件其粘合性能都較好,個別品種因粘度值太低易產(chǎn)生氣泡和易污染模具而造成粘合下降。粘度值太高則流動性差和撕裂性差而造成粘合下降。2.2 用于硅橡膠與金屬的粘合　　硅橡膠與金屬的粘合較氟橡膠與金屬的粘合容易些,有很多粘合劑都能使之粘合牢固。如開姆洛克607,哈爾濱化工研究所的ＶＴＰＳ都很好用。我們使用ＦＲ 1粘合劑也能使之牢固粘合。用耐油硅橡膠9470制作骨架油封,用909普通硅橡膠制作骨架油封和太陽能熱水器上配套的硅橡膠鋁板復(fù)合件,都采用ＦＲ 1粘合劑進(jìn)行批量生產(chǎn),結(jié)果粘合牢固,覆膠率都在70%以上,而且工藝簡單易行。所不同的是鋁板的表面處理與鐵板不同,即鋁板經(jīng)堿液脫脂去油后用自來水沖洗凈,放入40%的硫酸和3%～5%的鉻酸混合溶液中處理10ｍｉｎ以上,用流動水沖洗干凈后烘干,涂ＦＲ 1粘合劑,預(yù)烘干后的骨架與硅橡膠熱硫化粘合。不同品種不同批次的硅橡膠未發(fā)現(xiàn)對粘合有影響。我們采用的都是硅橡膠與白炭黑共混的母膠,只添加熱穩(wěn)定劑如Ｆｅ2Ｏ3和硫化劑如過氧化物ＤＣＰ或雙二五,熱穩(wěn)定劑一般用量是5份左右,ＤＣＰ或雙二五是0 5份左右。2.3 用于三元乙丙橡膠與金屬粘合　　三元乙丙橡膠與金屬的粘合比較困難,過去我們用三元乙丙膠制作閥門膠芯,采用開姆洛克236和238,使普通硫黃加促進(jìn)劑Ｍ,ＤＭ,ＴＭＴＭ配合的三元乙丙膠料與鐵件能夠牢固的粘合。但該膠料壓縮變形較大,難以滿足密封要求,后改用過氧化物加少量硫黃為硫化體系,上述粘合劑難以使之牢固粘合。后我們采用ＦＲ 1粘合劑可使之牢固粘合,覆膠率在70%以上。用美國杜邦公司的4640或4570三元乙丙橡膠制作耐特種介質(zhì)的骨架油封,已采用ＦＲ 1粘合劑進(jìn)行熱硫化粘合并批量投產(chǎn)。但是該粘合劑對用硫黃為硫化劑的膠料粘合性較差不宜使用。在配方設(shè)計(jì)中我們采用的三元乙丙橡膠第三單體是ＥＮＢ(乙叉降冰片烯),碘值是25左右,門尼粘度在40～80之間,如日本的ＥＰ33,日本三井公司的4045,美國杜邦公司的4640和4570,因碘值較高,門尼粘度較低有利于粘合,硫化速度也較快。在膠料配方設(shè)計(jì)中,ＤＣＰ的用量3～4份,硫黃0 4～0 5份較好,配方中添加約15份的白炭黑和少量硅烷偶聯(lián)劑,如硅69,2份左右或Ａ189,Ａ174用量0 5份左右,能提高粘合性能,而且質(zhì)量穩(wěn)定。2.4　粘合工藝2.4.1　粘合劑的配制方法和停放時間對粘合的影響　?。疲?1粘合劑是以硅烷偶聯(lián)劑為主體材料配制而成的,在配制中加料順序和各加料間的混合時間對粘合劑的質(zhì)量影響很大。若加料順序不當(dāng)或各料之間混合的時間控制不好,在配制的時候就會出現(xiàn)凝膠而報廢或在較短時間(如2個月內(nèi))出現(xiàn)凝膠而失效,或雖不出現(xiàn)凝膠但粘合性能很差。因此在配制ＦＲ 1粘合劑或采購該粘合劑時要注意檢查有無凝膠或渾濁現(xiàn)象。配制好的粘合劑最好停放一星期后使用,剛配制的粘合劑涂在骨架上易出現(xiàn)白色膜痕。粘合劑要放置于25℃以下的庫房內(nèi),溫度過高易產(chǎn)生凝膠而變質(zhì)。2 ..2　溶劑對工藝性能的影響　?。疲?1粘合劑配制時可用試劑級的丁酮、甲醇、無水乙醇溶劑,使用時其稀釋劑也要與溶劑相同不能亂用。以丁酮、甲醇為溶劑的粘合劑揮發(fā)性較高,涂在金屬骨架上短時間揮發(fā)干,形成粘合膜。無水乙醇作溶劑和稀釋劑的粘合劑揮發(fā)慢,涂在骨架上室溫停放時間要長,才能揮發(fā)干而形成粘合膜。用丁酮、甲醇作溶劑的粘合劑因揮發(fā)性強(qiáng),滲透性、擴(kuò)散性較差,浸涂時要特別注意浸涂均勻。無水乙醇因揮發(fā)慢,對骨架的濕潤性、浸透性、擴(kuò)散性較好,但是要特別注意場地的相對濕度,陰雨天使用易水解而影響粘合性能。2 4 3　稀釋濃度、預(yù)烘干條件、硫化條件對粘合性能的影響　?。疲?1粘合劑可不加稀釋劑直接使用,但有時表面易出現(xiàn)白色膜痕,用稀釋劑稀釋到濃度為50%(1∶1),粘合性能不下降而質(zhì)量穩(wěn)定,配比1∶2時粘合性能下降,因此配比以1∶1較好。預(yù)烘干條件對粘合性能影響較大,丁酮、甲醇為溶劑的粘合劑骨架室溫停放3～5ｍｉｎ后,放在115～130℃的恒溫箱中預(yù)烘干15～20ｍｉｎ。無水乙醇為溶劑的粘合劑骨架室溫停放5ｍｉｎ后放于130～140℃的恒溫箱中預(yù)烘干15～20ｍｉｎ。溫度過高時間過長粘合性能下降;溫度過低時間過短,硫化時易出現(xiàn)氣泡也使粘合性能下降。制品的硫化條件對粘合性能也有影響。應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、制品厚度確定硫化條件。氟橡膠填膠模壓硫化,如骨架油封,硫化溫度160～170℃,時間7～12ｍｉｎ;注壓硫化,如閥桿油封,硫化溫度可到170～180℃,時間5～6ｍｉｎ。硅橡膠填膠模壓硫化,薄制品5ｍｍ之內(nèi)180℃×5ｍｉｎ,厚制品10ｍｍ左右180℃×8ｍｉｎ。三元乙丙橡膠(生膠碘值25左右),薄制品180℃×5ｍｉｎ左右,厚制品180℃×8ｍｉｎ左右。制品硫化溫度低于145℃粘合性能差,而高于180℃易出現(xiàn)氣泡。3　結(jié)語　　(1)ＦＲ 1粘合劑可用于制作氟橡膠、硅橡膠、三元乙丙橡膠與金屬粘合制品?！　?2)工藝過程為:骨架經(jīng)噴砂處理或磷化處理后用丁酮等溶劑清洗后涂粘合劑→室溫停放晾干→預(yù)烘干→填膠或注膠硫化。 來源：21世紀(jì)精細(xì)網(wǎng)