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MFFT的測量      MFFT 定義為乳膠能形成均一的、透明的及無裂紋的涂膜的最低的干燥溫度。測量時首先用 Sheen 儀器公司生產(chǎn)的刮涂棒 MFFT Bar SS-3000 制得 60 μm 厚的濕膜， 30~60 min 后涂膜完全干燥后，通過目視觀察到膠膜由乳白色或龜裂涂膜變成透明的附著的涂膜的轉(zhuǎn)變點（溫度）而測得 MFFT 。目視測量溫度允許誤差為± 0.5 ℃。 AFM測定      AFM測定是用開孔型ＮanoScope III型數(shù)字儀進行。 干性      干性的測定是在 100cm 2 的鋁板上涂上的 100μm 厚的乳膠濕膜上進行的。將上述鋁板放在標準環(huán)境條件下，稱板的質(zhì)量，每隔 20 s 記錄 1 次，直到保持恒定，然后再在 150 ℃下放置一夜，以完全除去水分。 可逆性測定     在紙質(zhì)底材上制得 12 μm 乳膠（加入了幾滴顏料漿）濕膜，放在室溫 22 ± 2 ℃，相對濕度 45% 條件下干燥 1 h ，然后在此干膜上再滴上 0.05 mL 同樣的膠乳，間隔一段時間后用濕的織物除去乳膠液滴。滴入的乳液聚合物完全溶解于著色聚合物膜上，說明具有可逆性或再分散性。 抗回粘性測定      在紙質(zhì)底材上制得 12 μm 乳膠濕膜于 80 ℃干燥 10 s ，然后將兩張涂裝好的試片以涂裝面面對面放置，并加上 1 kg/cm 2 的負荷，在 52 ℃下放置 16 h 后，移去荷載并使其冷卻至室溫（ 22 ± 2 ℃），若兩個涂層間可以分離而膜無損，表明抗回粘性很好，可評為 5 級。如果兩層間完全粘合在一起，則認為抗回粘性很差，評為 0 級。 流變性測量      流變性是通過測量聚合物的低剪切粘度與填充比或固含量之間的關(guān)系來研究的。用 Krieger- Dougherty 方程表示體系的最大的填充比φ m 。 η r = η / η s =[1- φ / φ m ] -[ η ] φ m 方程 1      這里η r 表示相對粘度，η為分散體粘度，η s 懸浮液粘度，φ為體積分數(shù)，φ m 為最大填充時的體積分數(shù)， [ η ] 為特性粘度（對剛性球體為 2.5 ）。流變性用 Bohlin CS 流變儀測定。 結(jié)果和討論 流變性      測定低聚物濃度為 10%及30%時含兩種大小形態(tài)的高聚物/低聚物的混合物（兩者均較軟）的流動曲線。在過去的工作中，測定了各固含量在低剪切率下分散體的粘度（η ），并計算出相對粘度 η r 。計算出的每種固體含量的相對粘度與體積分數(shù)的關(guān)系見圖 3 。      數(shù)據(jù)表明具有典型的分散體特征，而不是聚合物溶液，在低濃度時粘度隨固含量的變化很小，而在高固含量時，相對粘度迅速上升。此數(shù)據(jù)符合 Krieger-Dougherty 方程。      上述數(shù)據(jù)表明，最大填充分數(shù)φ m 可以用于表征分散體，φ m 表示顆粒緊密堆積時粘度達到無窮大時的體積分數(shù)值。對硬的單一形態(tài)球體不論顆粒大小φ m =0.64 ，并且在兩種大小形態(tài)混合體系中，通過更有效填充，φ m 值肯定可以更高，如已往的文章中所述純的小粒子或大粒子體系的φ m 值分別為 0.4 及 0.54 。     圖 3 為分別加入 10%( 左圖 ) 或 30%( 右圖 ) 低聚物后改變雙組分膠乳的大 / 小比率，其固含量與相對粘度依賴關(guān)系。       這些值都要低于 0.64 ，這是因為實際分散體并不是剛性的球體，這是由于粒子的雙電層引起的粒子間的排斥作用。因此流體力學(xué)中與重力測量法測得的值相比，粒子體積分數(shù)似乎要高一點。粒子越小，這種情況尤為明顯，此時雙電層能增加相當(dāng)一部分粒子體積分數(shù)。      圖 4 所示為在兩種形態(tài)聚合物 / 低聚物體系中 φ m 與大小粒子比例之間的關(guān)系。在含有可逆的低聚物相的含兩種大小形態(tài)的體系中，φ m 的峰值出現(xiàn)在大小粒子比為 80/20 時，不含低聚物的情況下的結(jié)果相似。      然而，最大 φ m 值則從不含低聚物時的 0.62 分別降至含 10% 、 30% 低聚物時的 0.58 及 0.54 。預(yù)期對完全溶解的沒有相互作用的高聚物最大固含量可能隨低聚物濃度增加而提高，因為分散體高濃度可以有效地用聚合物溶液稀釋。本實驗已注意到了這種效應(yīng)，例如引入低相對分子質(zhì)量的聚乙二醇。然而，這種低聚物可以吸附在粒子表面從而增加了有效（流體動力學(xué)）體積分數(shù)。為此這類低聚物反而將降低最大填充比。很明顯，相對于都采用小粒子分散體的情況，兩種大小形態(tài)混合物體系的 φ m 大大提高。      總而言之，流變數(shù)據(jù)表明采用加入了堿溶低聚物的含兩種大小形態(tài)粒子的樹脂體系能達到固含量的最大值。注意，上述所有的最大填充比指體積分數(shù)而不是固含量。對于分別含 0 、 10% 及 30% 低聚物的情況下，對應(yīng)的最大固含量分別為 0.70 、 0.66 及 0.62 。 干性      為研究干性，配制大、小粒子的混合物，并加入 0 、 10% 及 30% 低聚物。所有樣品測得的干燥時間，即達到最大固含量時的時間如表 3 所示。同時測得單一的低聚物（ 20% 固體分）的干燥時間，軟的低聚物約為 66 min ，硬的低聚物為 58 min 。這些結(jié)果表明，一般而言加入低聚物會增加干燥時間，這可以解釋為低聚物具有由高的酸含量引起的高親水性，會使漆膜中保留的水分更多，從而降低了干性。加入少量的低聚物已經(jīng)大大影響了整個體系的干燥時間，而繼續(xù)提高低聚物用量并不會進一步明顯增加干燥時間。       如以前的文獻中所述，除了在含有高 Tg 的低聚物的體系中不太明顯，在相同的固體分下，兩種粒子形態(tài)的混合體系的干燥速度比單一形態(tài)的體系略慢一點。為測定干燥速度，以時間對固體分關(guān)系作圖得到干性曲線。圖 5 中，提供了三代不同的水性油墨用基料：低聚物、低聚物 / 單一形態(tài) PSD 高聚物（ 0/100 ，質(zhì)量比，大 / 小）及低聚物 / 兩種形態(tài) PSD 高聚物（ 80/20 ，質(zhì)量比，大 / ?。┑母尚郧€。        這些含兩種大小形態(tài) PSD 高聚物可以制得更高的固含量（見流變性部分），從而相對傳統(tǒng)的油墨用基料可以使干燥時間更短。利用一步法制備兩種形態(tài)粒徑分布的低聚物 / 高聚物樣品（用表面活性劑滲透法）可以得到更高的固含量，從而進一步加快干燥速度。