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MFFT的測(cè)量      MFFT 定義為乳膠能形成均一的、透明的及無(wú)裂紋的涂膜的最低的干燥溫度。測(cè)量時(shí)首先用 Sheen 儀器公司生產(chǎn)的刮涂棒 MFFT Bar SS-3000 制得 60 μm 厚的濕膜， 30~60 min 后涂膜完全干燥后，通過(guò)目視觀察到膠膜由乳白色或龜裂涂膜變成透明的附著的涂膜的轉(zhuǎn)變點(diǎn)（溫度）而測(cè)得 MFFT 。目視測(cè)量溫度允許誤差為± 0.5 ℃。 AFM測(cè)定      AFM測(cè)定是用開孔型ＮanoScope III型數(shù)字儀進(jìn)行。 干性      干性的測(cè)定是在 100cm 2 的鋁板上涂上的 100μm 厚的乳膠濕膜上進(jìn)行的。將上述鋁板放在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件下，稱板的質(zhì)量，每隔 20 s 記錄 1 次，直到保持恒定，然后再在 150 ℃下放置一夜，以完全除去水分。 可逆性測(cè)定     在紙質(zhì)底材上制得 12 μm 乳膠（加入了幾滴顏料漿）濕膜，放在室溫 22 ± 2 ℃，相對(duì)濕度 45% 條件下干燥 1 h ，然后在此干膜上再滴上 0.05 mL 同樣的膠乳，間隔一段時(shí)間后用濕的織物除去乳膠液滴。滴入的乳液聚合物完全溶解于著色聚合物膜上，說(shuō)明具有可逆性或再分散性。 抗回粘性測(cè)定      在紙質(zhì)底材上制得 12 μm 乳膠濕膜于 80 ℃干燥 10 s ，然后將兩張涂裝好的試片以涂裝面面對(duì)面放置，并加上 1 kg/cm 2 的負(fù)荷，在 52 ℃下放置 16 h 后，移去荷載并使其冷卻至室溫（ 22 ± 2 ℃），若兩個(gè)涂層間可以分離而膜無(wú)損，表明抗回粘性很好，可評(píng)為 5 級(jí)。如果兩層間完全粘合在一起，則認(rèn)為抗回粘性很差，評(píng)為 0 級(jí)。 流變性測(cè)量      流變性是通過(guò)測(cè)量聚合物的低剪切粘度與填充比或固含量之間的關(guān)系來(lái)研究的。用 Krieger- Dougherty 方程表示體系的最大的填充比φ m 。 η r = η / η s =[1- φ / φ m ] -[ η ] φ m 方程 1      這里η r 表示相對(duì)粘度，η為分散體粘度，η s 懸浮液粘度，φ為體積分?jǐn)?shù)，φ m 為最大填充時(shí)的體積分?jǐn)?shù)， [ η ] 為特性粘度（對(duì)剛性球體為 2.5 ）。流變性用 Bohlin CS 流變儀測(cè)定。 結(jié)果和討論 流變性      測(cè)定低聚物濃度為 10%及30%時(shí)含兩種大小形態(tài)的高聚物/低聚物的混合物（兩者均較軟）的流動(dòng)曲線。在過(guò)去的工作中，測(cè)定了各固含量在低剪切率下分散體的粘度（η ），并計(jì)算出相對(duì)粘度 η r 。計(jì)算出的每種固體含量的相對(duì)粘度與體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系見圖 3 。      數(shù)據(jù)表明具有典型的分散體特征，而不是聚合物溶液，在低濃度時(shí)粘度隨固含量的變化很小，而在高固含量時(shí)，相對(duì)粘度迅速上升。此數(shù)據(jù)符合 Krieger-Dougherty 方程。      上述數(shù)據(jù)表明，最大填充分?jǐn)?shù)φ m 可以用于表征分散體，φ m 表示顆粒緊密堆積時(shí)粘度達(dá)到無(wú)窮大時(shí)的體積分?jǐn)?shù)值。對(duì)硬的單一形態(tài)球體不論顆粒大小φ m =0.64 ，并且在兩種大小形態(tài)混合體系中，通過(guò)更有效填充，φ m 值肯定可以更高，如已往的文章中所述純的小粒子或大粒子體系的φ m 值分別為 0.4 及 0.54 。     圖 3 為分別加入 10%( 左圖 ) 或 30%( 右圖 ) 低聚物后改變雙組分膠乳的大 / 小比率，其固含量與相對(duì)粘度依賴關(guān)系。       這些值都要低于 0.64 ，這是因?yàn)閷?shí)際分散體并不是剛性的球體，這是由于粒子的雙電層引起的粒子間的排斥作用。因此流體力學(xué)中與重力測(cè)量法測(cè)得的值相比，粒子體積分?jǐn)?shù)似乎要高一點(diǎn)。粒子越小，這種情況尤為明顯，此時(shí)雙電層能增加相當(dāng)一部分粒子體積分?jǐn)?shù)。      圖 4 所示為在兩種形態(tài)聚合物 / 低聚物體系中 φ m 與大小粒子比例之間的關(guān)系。在含有可逆的低聚物相的含兩種大小形態(tài)的體系中，φ m 的峰值出現(xiàn)在大小粒子比為 80/20 時(shí)，不含低聚物的情況下的結(jié)果相似。      然而，最大 φ m 值則從不含低聚物時(shí)的 0.62 分別降至含 10% 、 30% 低聚物時(shí)的 0.58 及 0.54 。預(yù)期對(duì)完全溶解的沒(méi)有相互作用的高聚物最大固含量可能隨低聚物濃度增加而提高，因?yàn)榉稚Ⅲw高濃度可以有效地用聚合物溶液稀釋。本實(shí)驗(yàn)已注意到了這種效應(yīng)，例如引入低相對(duì)分子質(zhì)量的聚乙二醇。然而，這種低聚物可以吸附在粒子表面從而增加了有效（流體動(dòng)力學(xué)）體積分?jǐn)?shù)。為此這類低聚物反而將降低最大填充比。很明顯，相對(duì)于都采用小粒子分散體的情況，兩種大小形態(tài)混合物體系的 φ m 大大提高。      總而言之，流變數(shù)據(jù)表明采用加入了堿溶低聚物的含兩種大小形態(tài)粒子的樹脂體系能達(dá)到固含量的最大值。注意，上述所有的最大填充比指體積分?jǐn)?shù)而不是固含量。對(duì)于分別含 0 、 10% 及 30% 低聚物的情況下，對(duì)應(yīng)的最大固含量分別為 0.70 、 0.66 及 0.62 。 干性      為研究干性，配制大、小粒子的混合物，并加入 0 、 10% 及 30% 低聚物。所有樣品測(cè)得的干燥時(shí)間，即達(dá)到最大固含量時(shí)的時(shí)間如表 3 所示。同時(shí)測(cè)得單一的低聚物（ 20% 固體分）的干燥時(shí)間，軟的低聚物約為 66 min ，硬的低聚物為 58 min 。這些結(jié)果表明，一般而言加入低聚物會(huì)增加干燥時(shí)間，這可以解釋為低聚物具有由高的酸含量引起的高親水性，會(huì)使漆膜中保留的水分更多，從而降低了干性。加入少量的低聚物已經(jīng)大大影響了整個(gè)體系的干燥時(shí)間，而繼續(xù)提高低聚物用量并不會(huì)進(jìn)一步明顯增加干燥時(shí)間。       如以前的文獻(xiàn)中所述，除了在含有高 Tg 的低聚物的體系中不太明顯，在相同的固體分下，兩種粒子形態(tài)的混合體系的干燥速度比單一形態(tài)的體系略慢一點(diǎn)。為測(cè)定干燥速度，以時(shí)間對(duì)固體分關(guān)系作圖得到干性曲線。圖 5 中，提供了三代不同的水性油墨用基料：低聚物、低聚物 / 單一形態(tài) PSD 高聚物（ 0/100 ，質(zhì)量比，大 / 小）及低聚物 / 兩種形態(tài) PSD 高聚物（ 80/20 ，質(zhì)量比，大 / ?。┑母尚郧€。        這些含兩種大小形態(tài) PSD 高聚物可以制得更高的固含量（見流變性部分），從而相對(duì)傳統(tǒng)的油墨用基料可以使干燥時(shí)間更短。利用一步法制備兩種形態(tài)粒徑分布的低聚物 / 高聚物樣品（用表面活性劑滲透法）可以得到更高的固含量，從而進(jìn)一步加快干燥速度。