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前　言　　脲醛樹脂粘合劑是開發(fā)應(yīng)用較早的高分子膠粘劑之一,具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,原料來源廣、成本低、使用方便等優(yōu)點(diǎn),是竹、木加工,紙張粘接,鋼化涂料等行業(yè)應(yīng)用廣泛的一種膠粘劑。隨著木材工業(yè)的發(fā)展,脲醛膠的用量非常大,但是也存在游離甲醛含量高,脆性較大等缺點(diǎn)。    近年來國(guó)內(nèi)外通過對(duì)脲醛樹脂粘合劑進(jìn)行的大量改性工作較大地改善了脲醛膠性能。在此,我們選用了氧化淀粉進(jìn)行了脲醛膠改性實(shí)驗(yàn)研究。由于對(duì)脲醛樹脂改性實(shí)驗(yàn)的影響因素復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偶然性較大,獲得的數(shù)據(jù)中會(huì)無意地引入一些不相關(guān)的變量,從而增加變量數(shù)。主因子分析方法可以對(duì)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理,對(duì)信息進(jìn)行濃縮,將相關(guān)的變量進(jìn)行合理的合并,以減少變量數(shù)、剔除不重要的因子,尋找出重要的信息和規(guī)律。采用主因子法分析某些因素對(duì)改性脲醛樹脂特定性能的影響對(duì)于進(jìn)一步的研究和在生產(chǎn)過程中改進(jìn)工藝和配方,提高脲醛膠性能有著重要的指導(dǎo)意義。1　實(shí)驗(yàn)部分1.1　試劑與儀器    500ｍｌ磨口三頸瓶及其它玻璃儀器、水浴裝置一套:25Ｗ攪拌器:ＢＰ-Ⅱ型500ｇ托盤天平;ＴＳ14-2型分析天平等。    尿素,95%(瀘天化);甲醛,36%(川維廠);化學(xué)純六次甲基四胺((ＣＨ2)6Ｎ4);淀粉等。1.2　合成工藝1.2.1　普通脲醛樹脂的制備    將甲醛175ｍｌ,一定量六次甲基四胺加入三頸瓶中,開始水浴加熱。待溫度升至55℃時(shí)加入第一批尿素40ｇ(占尿素總量的40%)。當(dāng)反應(yīng)至一定ｐＨ值時(shí),加入第二批尿素50ｇ(占尿素總量的50%),保持一定ｐＨ值(用酸或堿調(diào)節(jié)),待反應(yīng)至所需要的粘度,調(diào)ｐＨ至6.7,加入剩余的10ｇ尿素,反應(yīng)20ｍｉｎ后調(diào)ｐＨ值至8降溫出料。1.2.2　氧化淀粉改性脲醛樹脂的制備    第二批尿素投入后馬上投入氧化淀粉。本實(shí)驗(yàn)中,氧化淀粉投入量為尿素總量的30%(以淀粉干計(jì)量計(jì)算)。2　結(jié)果與討論    本工作針對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)量較大,影響因素較多的特點(diǎn),采用主因子分析法剔除非相關(guān)變量,濃縮信息。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與主因子分析目標(biāo)設(shè)計(jì)矩陣,本工作中使用ＭＡＴＬＡＢ5.3編制程序?qū)⒃O(shè)計(jì)的初始矩陣標(biāo)準(zhǔn)化,求出標(biāo)準(zhǔn)矩陣的相關(guān)矩陣,得出特征向量和特征值,并將特征值按降序排列,當(dāng)前ｎ個(gè)特征值的累計(jì)百分比大于95%,則省去后面的剩余特征值,得出初始因子載荷矩陣,然后對(duì)該矩陣進(jìn)行方差極大正交旋轉(zhuǎn),即得出最終結(jié)果。2.1　影響游離甲醛含量的主要因素　　由表1可以看出,因子1是由淀粉種類獨(dú)立地組成,因子2主要由淀粉與水的比例、氧化時(shí)間、氧化ｐＨ、淀粉與尿素的比例幾個(gè)因素線性組成,因子3主要由水解時(shí)間、水解ｐＨ和氧化劑量線性組成,因子4、因子5均由脲醛比獨(dú)立組成。游離甲醛含量在各個(gè)因子上都有非零載荷,故5個(gè)因子對(duì)游離甲醛含量都有影響,但因子1、3、4對(duì)游離甲醛含量影響較大,其中因子3的影響最大。即淀粉種類、水解時(shí)間、水解ｐＨ和氧化劑量以及脲醛比的影響很大,水解時(shí)間、水解ｐＨ和氧化劑量的影響最大。    也就是說,脲醛比,這一影響普通脲醛樹脂中游離甲醛含量的因素,同樣對(duì)氧化淀粉改性的脲醛樹脂中游離甲醛含量有著較大影響,但影響最大的則是淀粉被水解、氧化的程度。關(guān)于脲醛比的影響許多文獻(xiàn)都有討論,這里僅以氧化時(shí)間的影響為例,就淀粉被改性的程度進(jìn)行探討?！　D1表示出了在氧化劑一定量的情況下,氧化時(shí)間對(duì)游離甲醛含量的影響。從圖上我們可以看出,隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng),淀粉被氧化的程度加大,脲醛樹脂中游離甲醛的含量也相應(yīng)增加。    淀粉被氧化時(shí),其結(jié)構(gòu)中部分葡萄糖單元中的Ｃ6上羥基轉(zhuǎn)化為醛基,而醛基能與脲醛樹脂中的羥基在固化劑和加熱條件下形成半縮醛及縮醛。從而在固化時(shí)形成具有氧化淀粉鏈參與的交聯(lián)體型結(jié)構(gòu),有效阻止了滲透作用的進(jìn)行,改善了脲醛膠的性能。隨著淀粉氧化程度增大,醛基進(jìn)一步氧化成羧基,羧基與能夠降低游離甲醛含量的氨基、亞氨基的反應(yīng)性要高于甲醛,從而導(dǎo)致最終產(chǎn)物游離甲醛含量的增加