3.2 氧化誘導期試驗中的影響因素3.2.1氧氣流量對OIT測試結果的影響 在氧化降解過程中,氧是活性反應組分之一,從聚乙烯在氧氣流量為35mL/min~60mL/min區(qū)域中6個點的OIT200℃試驗結果可以看出,隨氧氣流量的增加,樣品OIT值呈下降趨勢(圖1,表3),即氧氣流量的增加會提高氧化反應速率(1/OIT)。另外5mL的流量差所造成的OIT差異為2.3~3.5min,在測試結果的10%以內(nèi),我們認為對試驗結果的影響并不顯著,所以OIT試驗中規(guī)定氧氣及氮氣流量為50±5mL/min是比較合理的。3.2.2樣品重量對OIT結果的影響 樣品重量為5mg,10mg,15mg的OIT200℃試驗結果見圖2. ,現(xiàn)行標準ASTM D3895-98選5~10mg,其它聚烯烴管材管件的國際標準和國家標準都選用15±0.5mg,從我們的試驗結果來看5~15mg內(nèi)對OIT并無明顯影響。但用15mg試樣進行試驗時應盡量將管材試樣切薄,鋪開,避免在試驗中粘到鉑金蓋上,造成污染,影響下一個試驗。若出現(xiàn)這種情況可用溶劑清洗,如清洗不干凈則應該燒爐子(指美國PE公司功率型DSC),要注意取出鋁皿,溫度不要超過550℃,這樣做會縮短DSC的爐體壽命又耗費時間,因此為了避免出現(xiàn)上述情況,選擇5~10mg的料量會更好些。 3.2.3管材取樣部位對OIT結果的影響 我們從聚烯烴管材內(nèi)壁、中部及外部分別取樣進行OIT測試(圖3),大多數(shù)管材的OIT結果都是內(nèi)外壁稍低,中部偏高,也有少量樣品例外。熔融聚烯烴擠出時帶熱表面與空氣接觸后氧化,生成過氧化物和羰基,其量取決于溫度和氧的濃度,也可能僅限于在管材表層,表4是在管材OIT200℃測試中碰到的一個特例,管材內(nèi)壁的表層上形成一層異常光亮的表皮,表皮上五次OIT試驗結果分散性很小,其平均值遠遠低于中部和外部。因此,OIT結果與取樣部位有關,要使試樣具有代表性,試樣應該包括管內(nèi)壁、中部和外壁。
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