中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國家醫(yī)藥管理局 發(fā)布 YY 0169.1-94 1994-07-02發(fā)布 1994-11-01實(shí)施 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO8352-2-1988《醫(yī)用注射器具—第二部分：注射器瓶瓶塞》丁基橡膠抗生素瓶塞
1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了丁基橡膠抗生素瓶塞的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丁基橡膠為主要原材料制造的一次性使用的抗生素瓶塞（以下簡稱“瓶塞”）。
2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 531 橡膠邵爾A型硬度試驗(yàn)方法 GB 2828 逐批檢查計數(shù)抽樣程序及抽樣表（適用于連續(xù)批的檢查）GB3672橡膠實(shí)心模壓和壓出制品尺寸公差 GB 3672 橡膠實(shí)心模壓和壓出制品尺寸公差 GB 6543 瓦欏紙箱 GB 6682 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 GB/T 14233.2 醫(yī)用輸液\輸血注射器具檢驗(yàn)方法 第二部分:生物試驗(yàn)方法 YY/T 0169.3 丁基橡膠藥用瓶塞化學(xué)試驗(yàn)方法
3 產(chǎn)品分類
3.1 瓶塞按所配套的瓶子類型分為A型、B型兩種。
3.2 瓶塞的結(jié)構(gòu)和尺寸按下圖、表1規(guī)定。
3.3 標(biāo)記示例符合本標(biāo)準(zhǔn)要求、型式A型、公稱尺寸32mm的丁基橡膠輸液瓶塞標(biāo)記為： 丁基橡抗生素液瓶塞32-A YY 0169.2-94 表1（單位：mm）型式A型B1型B2型公稱尺寸202020主要尺寸塞頸直徑d1基本尺寸13.213.013.0極限偏差±0.1冠部直徑d4基本尺寸18.818.819.5極限偏差±0.2冠部厚度h3基本尺寸3.32.83.0極限偏差±0.25總高度h1基本尺寸8.88.58.7極限偏差±0.3參考尺寸d210.010.09.8d35.05.04.8h45.85.54.5h22.22.23.0注：①表1以外的尺寸可由雙方協(xié)商而定。 ?、诿恐黄咳谋砻婕s為10cm2?！ 、蹍⒖汲叽绲钠畎凑誈B 3672規(guī)定。
4 技術(shù)要求
4.1 瓶塞的主要尺寸應(yīng)符合3.2條規(guī)定。
4.2 物理性能
4.2.1 硬度 瓶塞硬度由供需雙方協(xié)定，邵氏A硬度應(yīng)不超過規(guī)定值的±5度。 4.2.2 穿刺落屑 瓶塞針刺落屑不應(yīng)多于5粒。
4.2.3 穿刺力 穿刺瓶塞所需的力應(yīng)不大于10N。
4.2.4 瓶塞與容器密合性瓶塞與所配套的瓶子應(yīng)密合。
4.2.5 自密封性瓶塞經(jīng)3次穿刺，應(yīng)符合自密封性要求[當(dāng)按附錄D（補(bǔ)充件）進(jìn)行試驗(yàn)時，亞甲藍(lán)溶液不應(yīng)滲入瓶內(nèi)。
4.3 化學(xué)性能 瓶塞的化學(xué)性能應(yīng)符合表2規(guī)定?！ ”? 項(xiàng)目指標(biāo)揮發(fā)性硫化物（以Na2S/20 cm2橡膠表面計）/μg≤50紫外吸光度（220-360nm）≤0.2還原物質(zhì)(20mL浸取液消耗0.01moI/L的1/5KMnO4的量)/mL≤7.0電導(dǎo)率/mS/m≤4.0混濁度/級≤3pH變化值≤1.0重金屬（以Pb2+計）/mg/L≤1.0銨（以NH4+計）/mg/L≤2.0鋅（以Zn2+計）/mg/L≤3.0不揮發(fā)物（每100mL浸取液）/mg≤4.0
4.4 生物性能
4.4.1 瓶塞應(yīng)無致熱原。
4.4.2 瓶塞應(yīng)無急性全身毒性。
4.4.3 瓶塞應(yīng)無溶血作用。
4.5 外觀 瓶塞的外觀應(yīng)符合下列規(guī)定：
a. 表面不應(yīng)有污點(diǎn)、雜質(zhì)；
b. 表面不應(yīng)有氣泡、裂紋；
c. 表面不應(yīng)有缺膠、粗糙；
d. 表面不應(yīng)有膠絲、膠屑、海綿狀、毛邊；
e. 不應(yīng)有除邊造成的殘缺或鋸齒現(xiàn)象；
f. 不應(yīng)有模具造成的明顯痕跡；
g. 表面的色澤應(yīng)均勻。
4.6 工藝要求 瓶塞出廠前須進(jìn)行清洗和硅化處理。
5 試驗(yàn)方法
5.1 尺寸 以通用量具或?qū)Ｓ昧烤邫z驗(yàn)。
5.2 物理性能
5.2.1 硬度:按GB 531規(guī)定進(jìn)行(試片由生產(chǎn)廠提供)。
5.2.2 針刺落屑：按附錄A（補(bǔ)充件）和附錄B（補(bǔ)充件）進(jìn)行。
5.2.3 穿刺力：按附錄A（補(bǔ)充件）和附錄C（補(bǔ)充件）進(jìn)行。
5.2.4 瓶塞與容器的密合性與自密封性：按附錄D（補(bǔ)充件）進(jìn)行。
5.3 化學(xué)性能 按YY/T 0169.3進(jìn)行。
5.4 生物性能 按GB/T 14233.2進(jìn)行。
5.5 外觀 以目力檢驗(yàn)，必要時輔以游標(biāo)卡尺或10倍放大鏡。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 瓶塞交貨出廠須經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格。
6.2 瓶塞的檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)兩種。
6.3 出廠檢驗(yàn)
6.3.1 瓶塞的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目及要求按表3規(guī)定?！ ? 表3檢驗(yàn)項(xiàng)目技術(shù)要求試驗(yàn)方法主要尺寸4.15.1外觀4.55.5紫外吸光度4.35.3還原物質(zhì)混濁度pH變化值
6.3.2 批量以生產(chǎn)廠日產(chǎn)量或班、臺產(chǎn)量組批。
6.3.3 瓶塞的尺寸、外觀的出廠檢驗(yàn)執(zhí)行GB 2828。
6.3.3.1 抽樣方案由供需雙方商定選擇一次、二次或五次抽樣方案。
6.3.3.2 尺寸的不合格分類、檢查水平和合格質(zhì)量水平按表4規(guī)定。 表4項(xiàng)目尺寸不合格分類B類C類冠部厚度超偏差塞頸直徑、冠部直徑超偏差合格質(zhì)量水平2.54.0檢查水平I
6.3.3.3 外觀的不合格分類、檢查水平和合格質(zhì)量水平按表5規(guī)定?！ ”?項(xiàng)目外 觀不合格分類A類B類C類針刺圈內(nèi)或與內(nèi)容物接觸面有污點(diǎn)、雜質(zhì)；針刺圈內(nèi)或密封面有氣泡、裂紋。表面有污點(diǎn)、雜質(zhì)、膠絲、膠屑、海綿狀、毛邊；塞頸部分粗糙；明顯缺膠。除邊造成的殘缺和鋸齒；由模具造成的痕跡；色澤明顯不均勻。合格質(zhì)量水平 0.401.56.5檢查水平I6.3.4 瓶塞的紫外吸光度、還原物質(zhì)、混濁度、pH變化值四項(xiàng)化學(xué)性能應(yīng)全部合格。
6.4 型式檢驗(yàn)
6.4.1 當(dāng)出現(xiàn)下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：
a. 原材料或工藝有較大改變時；
b. 停產(chǎn)6個月恢復(fù)生時；
c. 連續(xù)生產(chǎn)12個月時。
6.4.2 型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為技術(shù)要求中規(guī)定的全部性能。其中主要尺寸及外觀的驗(yàn)收按6.3.3條規(guī)定。物理性能、化學(xué)性能、生物性能應(yīng)全部合格。
6.4.3 若型式檢驗(yàn)不合格，應(yīng)停止生產(chǎn)，分析原因并采取措施，直至新的型式檢驗(yàn)合格才能恢復(fù)生產(chǎn)。
6.5 交驗(yàn)規(guī)則 使用方收貨驗(yàn)收時，如有任何一項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到規(guī)定，則使用方和生產(chǎn)方對該不合格項(xiàng)目進(jìn)行會同檢驗(yàn)，以會同檢驗(yàn)結(jié)果判定該產(chǎn)品合格或不合格。
7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
7.1 包裝箱上應(yīng)有產(chǎn)品名稱、型號、數(shù)量、批號、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠名、廠址、商標(biāo)及“怕熱”、“怕濕”、“小心輕放”的圖示標(biāo)志，圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB 191規(guī)定。
7.2 包裝
7.2.1 瓶塞的包裝由內(nèi)、外包裝組成。
7.2.2 瓶塞的內(nèi)包裝用潔凈的雙層聚乙烯塑料袋封裝。
7.2.3 瓶塞的外包裝為瓦楞紙箱包裝，瓦楞紙箱應(yīng)符合GB 6543中2類雙層瓦楞紙箱規(guī)定。
7.2.4 包裝箱內(nèi)應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。產(chǎn)品合格證應(yīng)有產(chǎn)品名稱、型號、批號、檢查日期、檢驗(yàn)員代號。
7.2.5 瓶塞的每箱裝量一般不超過20kg。
7.3 運(yùn)輸 瓶塞在運(yùn)輸過程中，應(yīng)防止堆碼不當(dāng)，避免強(qiáng)陽光照射和雪浸淋，防止與酸、堿物質(zhì)接觸，防止外包裝破損，保持瓶塞清潔。
7.4 貯存瓶塞應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、無化學(xué)污染物的庫房內(nèi)，貯存溫度應(yīng)在30℃以下，瓶塞保質(zhì)期為7。瓶塞貯存超過6個月須進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，合格后方可出廠、使用。
附錄A 樣品的預(yù)處理方法（補(bǔ)充件）
A1 儀器和器皿A1.1 高壓蒸汽消毒器。 A1.2 恒溫干燥箱。
A2 處理方法
A2.1 試驗(yàn)用水在沒有注明其他要求時應(yīng)符合GB6682中二級水的規(guī)定。
A2.2 計算出全部被測瓶塞的總表面積Acm2（每只瓶塞的表面積為10cm2），將瓶塞放入燒杯中，加2AmL水浸沒瓶塞，煮沸5min，用水沖洗5次。將瓶塞放入三角燒瓶中，加入2AmL水，并浸沒瓶塞。用鋁箱或一只硅硬酸鹽燒杯將燒瓶口蓋住，放入高壓蒸汽消毒器中加熱，在30min內(nèi)溫度升到121±1℃并維持30min。在30min內(nèi)使瓶塞冷卻至室溫，取出。在60℃條件下烘60min，貯存于密封的玻璃容器中備用。
A3 上述瓶塞供針刺落屑和穿刺力試驗(yàn)用 附錄B 針刺落屑的測定方法（補(bǔ)充件） B1 原理本試驗(yàn)是測量瓶塞的針刺落屑性能。由于測量值受諸多因素影響，如瓶塞的預(yù)處理、封蓋器的結(jié)構(gòu)型式、密封力、注射針尖的鋒利度、針上潤滑劑的涂量及操作者的視力等。必須對這些變量加以控制以獲得可比結(jié)果。故被測瓶塞應(yīng)與已知樣品進(jìn)行比較。
B2 儀器和器皿
B2.1 注射瓶：與瓶塞配套。
B2.2 鋁蓋：與瓶塞配套。
B2.3 手動封蓋機(jī)。
B2.4 快速濾紙及布氏漏斗。
B2.5 注射針：外徑0.8mm。B2.6 注射器：5mL。
B3 測定步驟B3.1 選擇50只與被測瓶塞配套的注射瓶，每只瓶中注入半瓶水。 在25只瓶上各放一只被測瓶塞，另25只瓶上各放一只已知其針刺落屑性能的并塞，瓶塞均按附錄A（補(bǔ)充件）規(guī)定處理過。 加上鋁蓋，用手動封蓋機(jī)封口，按圖B1所示排列，打開鋁蓋針刺部位。B3.2 用丙酮或甲基-異丁基酮擦拭注射針，并裝在注射器上。
B3.3 將注射器充水并除去針頭上的水。
B3.4 使1號瓶保持直立，手握注射器垂直向1號瓶塞標(biāo)記區(qū)域內(nèi)針刺，拔出針頭。
B3.5 按B3.4步驟再做三次，最后一次拔出針頭前，將1mL的水注入瓶內(nèi)。
B3.6 對26號瓶塞（即第二排中第1個瓶塞）重復(fù)B3.3至B3.5步驟。
B3.7 兩排瓶塞按圖B1箭頭所示交替重復(fù)B3.3~B3.5的步驟，直至每只瓶塞被針刺四次。
B3.8 每針刺20次后，更換一支注射針，重復(fù)3.2步驟。
B3.9 取下第一排被測瓶塞，將瓶中水全部通過快速濾紙過濾，確保瓶中不殘留落屑。在一般條件下，眼與濾紙距離為25cm。用肉眼觀察快速濾紙的落屑數(shù)。
B3.10 對第二排已知針刺落屑性能的瓶塞重復(fù)B3.9。
B4 結(jié)果表示報告各排瓶塞100次針刺所記錄的落屑數(shù)。
B5 有效性判斷如果已知瓶塞的結(jié)果與先前測得的結(jié)果具有一致性，則應(yīng)判試驗(yàn)瓶塞測得的結(jié)果有效。反之，則無效。
附錄C 穿刺力的測定方法（補(bǔ)充件）
C1 儀器和器皿 C1.1 注射針：外徑0.8mm。
C1.2 注射瓶：與被測瓶塞配套。
C1.3 鋁蓋：與瓶塞配套。
C1.4 手動封蓋機(jī)。
C1.5 針刺裝置：裝置中針刺器能以200mm/min的速度垂直運(yùn)動，運(yùn)動期間針刺器受到的反作用力能被指示和記錄，精度為±2N。注射瓶能放進(jìn)裝置并保持同軸，以能對瓶塞中心針刺。
C2 測定步驟
C2.1 用丙酮或甲基-異丁基酮擦拭注射針后，裝于針刺裝置上。
C2.2 取10只瓶，分別放上一只按附錄A（補(bǔ)充件）規(guī)定處理的瓶塞，蓋上鋁蓋，用手動封蓋機(jī)封蓋。C2.3 打開鋁蓋針刺部位，將瓶放入針刺裝置中，使注射針垂直刺向瓶塞，記錄刺穿瓶塞時所施加的力。C2.4 重復(fù)C3.2步驟，使所有被測瓶塞針刺1次。
C3 結(jié)果表示報告被測瓶塞中最大穿刺力的值。
C4 結(jié)果表示
附錄D：瓶塞與容器的密合性和自密封性的測定方法（補(bǔ)充件）
D1 原理瓶塞與瓶瓶密合性的測定（包括經(jīng)針刺和未經(jīng)針刺的瓶塞），是通過外部局部真空抽出瓶中空氣，觀察有色溶液是否吸進(jìn)負(fù)壓瓶中。
D2 試劑10gL亞甲藍(lán)溶液：稱取1.0g亞甲藍(lán)，用水溶解并稀釋至100 mL。
D3 儀器和器皿D3.1 注射瓶：與瓶塞配套。
D3.2 鋁蓋：與瓶塞配套。
D3.3 手動封蓋機(jī)。
D3.4 注射針：外徑為0.8mm。
D3.5 針刺裝置：同附錄C（補(bǔ)充件）中C1.5條。
D3.6 真空箱。
D3.7 燒杯：1000mL。
D3.8 高壓蒸汽消毒器。
D3.9 恒溫干燥箱。
D4 測定步驟
D4.1 試驗(yàn)前2h內(nèi)對被測瓶塞進(jìn)行預(yù)處理，將瓶塞放入水中煮沸5min后取出，在70℃恒溫干燥箱中干燥1h。
D4.2 在20只瓶中，每只加半瓶水，將瓶塞和鋁蓋用手動封蓋機(jī)封口后，放入高壓蒸汽消毒器中，于121±1℃條件下加熱30min，取出后冷卻，放置24h。
D4.3 將1只按D4.2準(zhǔn)備的組件打開鋁蓋穿刺部位，放在針刺裝置中，裝上一支注射針，在瓶塞標(biāo)記區(qū)域內(nèi)不同位置穿刺3次。
D4.4 在另9只組件上重復(fù)D4.3步驟。
D4.5 每穿刺10次后換一支新注射針。
D4.6 取上述20只組件（包括針刺過的和未針刺過的）放進(jìn)裝有亞甲藍(lán)溶液（D2）燒杯中，使其完全浸沒，將燒杯放入真箱中，抽真空至75±5kPa，維持30min；使真空箱恢復(fù)至常壓，再維持30min。取出組件，用自來水沖洗瓶外，以目力檢查亞甲藍(lán)溶液是否滲入瓶內(nèi)。
D5 結(jié)果表示分別報告裝有未針刺過和針刺過的瓶塞的瓶內(nèi)溶液呈現(xiàn)顏色的個數(shù)。同時注明抽真空時的試驗(yàn)溫度和常壓下的試驗(yàn)溫度。
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